卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀使用方法

目前在化工,、制藥等行業(yè)中,，對(duì)原材料和部分成品中的游離水或結(jié)晶水的檢測(cè)普遍采用 卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀 ,。在檢測(cè)了眾多進(jìn)口的,、國(guó)產(chǎn)的各類型儀器以及各行業(yè)檢測(cè)人員中,，就卡爾-費(fèi)休水分測(cè)定儀使用中存在的有關(guān)問(wèn)題提出交流,。 1,、 卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀 安全防護(hù)

目前在化工,、制藥等行業(yè)中,，對(duì)原材料和部分成品中的游離水或結(jié)晶水的檢測(cè)普遍采用卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀。在檢測(cè)了眾多進(jìn)口的,、國(guó)產(chǎn)的各類型儀器以及各行業(yè)檢測(cè)人員中,，就卡爾-費(fèi)休水分測(cè)定儀使用中存在的有關(guān)問(wèn)題提出交流。 

1,、卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀安全防護(hù) 

卡爾-費(fèi)休試劑主要由碘,、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液,。其中的二氧化硫與吡啶揮發(fā)性*,，對(duì)人體的危害很大，操作時(shí)應(yīng)在良好的通風(fēng)條件下進(jìn)行,。尤其是在換試劑時(shí),，要注意排風(fēng)，以防止有害氣體吸人體內(nèi),。并戴上防護(hù)眼鏡與乳膠手套,，避免有害試劑濺灑眼睛和手上，一旦發(fā)生試劑濺灑眼睛和手上要立即用流動(dòng)水沖洗,，嚴(yán)重者即送醫(yī)院治療,。 

但實(shí)際情況是有些操作人員對(duì)該試劑的危害性認(rèn)識(shí)不足，在無(wú)任何防護(hù)措施的條件下,，將試劑隨意倒進(jìn)倒出,，滿屋異味而渾然不顧，自我保護(hù)意識(shí)問(wèn)題有待加強(qiáng),。 

2,、卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀試劑的應(yīng)用 

卡爾-費(fèi)休試劑對(duì)新鮮度要求很高，購(gòu)買卡爾-費(fèi)休試劑要注意生產(chǎn)日期,，要根據(jù)使用量即買即用,。并要避光保存，才能延長(zhǎng)保存期,。 

目前有不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑問(wèn)世,，解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問(wèn)題,，但是測(cè)定中發(fā)現(xiàn)含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑終點(diǎn)的突變較明顯，試劑到終點(diǎn)時(shí)的顏色是微棕黃色,，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)憑肉眼能預(yù)測(cè)到終點(diǎn)即將到來(lái),，而不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑終點(diǎn)的突變不明顯，試劑到終點(diǎn)時(shí)的顏色是深棕色,。 

兩者的選擇可根據(jù)試樣的含水量以及對(duì)樣品檢測(cè)準(zhǔn)確度要求的不同而定,。對(duì)含水量低、檢測(cè)準(zhǔn)確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑,。反之則用不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑,。 

無(wú)水甲醇作為樣品的溶解劑，適用范圍很廣,。一般的有機(jī)化合物,、飽和或不飽和的碳?xì)浠衔镆约耙话愕臒o(wú)機(jī)化合物、酸性氧化物,、部分有機(jī)和無(wú)機(jī)的鹽都能適用,。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應(yīng)。如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)不能中斷,，無(wú)終點(diǎn),，反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行時(shí)，應(yīng)該考慮到是否有副反應(yīng)這個(gè)問(wèn)題,。當(dāng)產(chǎn)生副反應(yīng)時(shí),，其實(shí)只需要幾分鐘的反應(yīng)，卻一直進(jìn)行,。此時(shí)可用乙二醇甲醚代替甲醇,，可得更為恒定的滴定體積，而且可在不使用任何專門技術(shù)下測(cè)定某些酮和醛類化工產(chǎn)品的水分,。 

PH值過(guò)高,、樣品堿性過(guò)高等，也會(huì)引起副反應(yīng),，即連續(xù)反應(yīng),，而無(wú)終點(diǎn)出現(xiàn)。此時(shí),，PH值過(guò)高可用緩沖溶液調(diào)節(jié)PH值,，堿性過(guò)高加入甲苯酸、水楊酶,，可緩和堿性溶液,，但不能用醋酸。 

在進(jìn)行甲醇水分滴定時(shí)（俗稱空白滴定）,，如反應(yīng)瓶中的顏色逐步由無(wú)色至深棕色,，儀器仍無(wú)終點(diǎn)出現(xiàn),，應(yīng)視為卡爾-費(fèi)休試劑已失效,，即應(yīng)更換試劑,。 

3、卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀電極污染與保養(yǎng) 

電極是水分測(cè)定儀的關(guān)鍵部件,，電極表面的污染可直接導(dǎo)致靈敏度降低,，有些電極長(zhǎng)期應(yīng)用于油質(zhì)樣品的分析，電極表面被油質(zhì)污染后,，靈敏度降低,，使得電極對(duì)終點(diǎn)的判斷遲鈍，造成卡爾-費(fèi)休試劑過(guò)量,，終點(diǎn)反應(yīng)時(shí)溶液顏色偏深,，此時(shí)必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物,，但可以觀察到反應(yīng)遲鈍,，直接影響測(cè)量準(zhǔn)確性。因此電極使用一段時(shí)期以后必須清洗,，但是有相當(dāng)一部分操作人員沒(méi)考慮到這個(gè)問(wèn)題,。 

當(dāng)靈敏度降低，電極受污染嚴(yán)重時(shí),?？捎眉堈匆稽c(diǎn)丙酮擦電極，但必須小心翼翼,，還必須等丙酮揮發(fā)*后方可使用,。或者將電極浸入稀硝酸溶液中24小時(shí),，然后取出,，用清水漂洗，濾紙拭凈,。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極,。在特殊情況下，如樣品等著要分析,，清洗電極時(shí)間不容許,，這時(shí)可用急辦法解決電極污染的事件。用極細(xì)的沙紙輕輕擦磨電極兩端,，濾紙拭凈后,，即可見(jiàn)效。 

儀器如有一段時(shí)期不用,，就應(yīng)將泵管及液路內(nèi)的卡爾-費(fèi)休試劑全部排完,，以避免因試劑揮發(fā)引起結(jié)晶而堵塞管路,；同樣反應(yīng)瓶?jī)?nèi)的卡爾-費(fèi)休試劑也應(yīng)排完，電極拭凈,。在儀器的檢測(cè)中經(jīng)?？砂l(fā)現(xiàn)，有關(guān)操作人員樣品測(cè)定結(jié)束,，電源一關(guān)了事,，對(duì)儀器的維護(hù)和保養(yǎng)與測(cè)量的準(zhǔn)確度應(yīng)該是密切相關(guān)的問(wèn)題意識(shí)不足。 

4,、卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀試劑滴定度（俗稱水當(dāng)量）的標(biāo)定 

卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度的標(biāo)定準(zhǔn)確與否,，直接關(guān)系到樣品測(cè)定的準(zhǔn)確度，測(cè)試環(huán)境條件的不同,，儀器整套裝置的密封性能如何,，對(duì)卡爾-費(fèi)休試劑滴定度的變化影響很大，尤其對(duì)測(cè)量準(zhǔn)確度要求較高的樣品,。 

滴定度的標(biāo)定原則上應(yīng)該在每天的樣品測(cè)試前進(jìn)行,。滴定度的標(biāo)定可以用具有一定含水量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是液體的,，用安培瓶封裝．每次消耗一支,，準(zhǔn)確度高，費(fèi)用較大：有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是固體的,，準(zhǔn)確度高,，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存要求較高。一旦受潮就麻煩,。 

zui簡(jiǎn)單實(shí)用的是純水標(biāo)定,。用微量注射器準(zhǔn)確移取水量，一般取10到30微升水量進(jìn)行標(biāo)定,，連續(xù)重復(fù)幾次,，取平均值，求出卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度,。但是有些試驗(yàn)室的檢驗(yàn)人員對(duì)卡爾-費(fèi)休試劑滴定度標(biāo)定的含義并不*清楚,，或者是不負(fù)責(zé)任的惰性，竟然會(huì)發(fā)生一瓶試劑從開(kāi)啟使用進(jìn)行一次滴定度標(biāo)定以后一直到試劑用完,，幾個(gè)月時(shí)間內(nèi)的樣品測(cè)試始終用一個(gè)滴定度的標(biāo)定值,，顯然其中是有較大誤差的。 

卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度隨著使用時(shí)間的延長(zhǎng)是逐步變化的,，相對(duì)于*天的滴定度誤差也隨之變大,。由此可見(jiàn)幾個(gè)月內(nèi)一直使用zui初的滴定度來(lái)計(jì)算測(cè)定值，對(duì)測(cè)定值的誤差是較大的,。所以應(yīng)該經(jīng)常對(duì)卡爾-費(fèi)休試劑進(jìn)行滴定度的標(biāo)定,，應(yīng)該根據(jù)試驗(yàn)室的環(huán)境溫度,、濕度和儀器的封閉性能，以及試驗(yàn)的要求,，合理確定對(duì)卡爾-費(fèi)休試劑滴定度標(biāo)定的時(shí)間間隔,，以確保測(cè)量的準(zhǔn)確度。而樣品測(cè)量的準(zhǔn)確度與產(chǎn)品的質(zhì)量有關(guān),。 

5,、結(jié)語(yǔ) 

以上探討表明用卡爾-費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定微量水分,，是比較經(jīng)典的方法,。安全防護(hù)與正確使用以及保養(yǎng)維護(hù)對(duì)測(cè)定的準(zhǔn)確度是很重要的