使用等離子發(fā)射光譜儀的注意事項(xiàng)

ICP-AES法是以等離子體原子發(fā)射光譜儀為手段的分析方法,，由于其具有檢出限低,、準(zhǔn)確度高、線性范圍寬且多種元素同時(shí)測定等優(yōu)點(diǎn),，因此，與其它分析技術(shù)如原子吸收光譜,、X-射線熒光光譜等方法相比,，顯示了較強(qiáng)的競爭力。在國外,，ICP-AES法已迅速發(fā)展為一種極為普遍,、適用范圍廣的常規(guī)分析方法，并已廣泛應(yīng)用于各行業(yè),，進(jìn)行多種樣品,、70多種元素的測定，目前也已在我國分析測試領(lǐng)域廣泛應(yīng)用,。

誘人的ICP-AES的流行使很多的分析家在問購買一臺ICP-AES是否是明智之舉,，還是留在原來可信賴的AAS上?選購了ICP-AES后，需要知道哪些注意事項(xiàng)呢?

1,、良好的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境

等離子體光譜儀與其它大型精密儀器一樣,，需要在一定的環(huán)境下運(yùn)行,，失去這些條件，不僅儀器的使用效果不好,，而且改變儀器的檢測性能,，甚至造成損壞，縮短壽命,。

①室溫

等離子體光譜儀屬于精密光學(xué)儀器,，對環(huán)境的溫度有一定的要求，如果溫度變化太大,，光學(xué)元件受溫度變化的影響就會產(chǎn)生譜線漂移，儀器尋峰不準(zhǔn),，尤其是單道掃描型的儀器,，甚至有時(shí)候會找不到峰。測量標(biāo)準(zhǔn)和樣品時(shí)的溫差大的話會造成測定數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,，一般室溫要求維持在20～25攝氏度間的一個(gè)固定溫度,，溫度變化應(yīng)小于±3/小時(shí)即可。一般空調(diào)就能達(dá)到,，這也要求放置儀器的房間要適中,。

②濕度

濕度過大，光學(xué)元件,，特別是光柵容易受潮損壞或性能降低,。曾經(jīng)有廠家去用戶哪打開儀器發(fā)現(xiàn)光柵都長毛發(fā)霉的事情，廠家要求用戶付高達(dá)1萬多美金改換光柵(進(jìn)口離子刻蝕光柵相當(dāng)?shù)馁F,，好象沒有國產(chǎn)的代替),。電子系統(tǒng)，尤其是印刷電路板及高壓電源上的元件容易受潮燒壞,。濕度對高頻發(fā)生器的影響也十分重要,，濕度過大，輕則等離子體不容易點(diǎn)燃,，重則高壓電源及高壓電路放電擊毀元件,，如功率管隔直陶瓷電容擊穿，輸出電路阻抗匹配,、網(wǎng)絡(luò)中的可變電容放電等,，以至損壞高頻發(fā)生器。廣東一用戶兩個(gè)月沒有開機(jī)使用,，一開機(jī)直接造成包括計(jì)算機(jī)主板在內(nèi)的幾塊電路板燒毀,，雖在保修期，但廠家拒絕免費(fèi)更換,?？芍^損失慘重,。一般要求室內(nèi)濕度應(yīng)小于百分之70，控制在百分之45～60之間,，南方的用戶一定要有抽濕機(jī),，不然在夏季，儀器很難正常工作,，有人說,，他們的儀器總是在夏季發(fā)生故障，儀器損壞是季節(jié)性的,，和濕度應(yīng)該有一定的關(guān)系,。

③排風(fēng)

儀器上放，要有良好的抽風(fēng)系統(tǒng),，這個(gè)廠家一般是要求的,，平時(shí)要注意排風(fēng)系統(tǒng)的正常運(yùn)轉(zhuǎn)，每個(gè)分析人員都不愿意在有大量重金屬環(huán)境下工作吧,。

④防塵

國內(nèi)一般實(shí)驗(yàn)室都不具備防塵,、過濾塵埃的設(shè)施，當(dāng)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)需要采用排風(fēng)機(jī),，排除儀器的熱量及工作時(shí)產(chǎn)生的有毒氣體時(shí),，實(shí)驗(yàn)室與外部就形成壓力差，實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)生負(fù)壓,，室外含有大量灰塵的空氣從門窗的縫隙中流入室內(nèi),，大量積聚在儀器的各個(gè)部位上，容易造成高壓元件或接頭打火,，電路板及接線,、插座等短路、漏電等各種各樣的故障,，因此,，需要經(jīng)常進(jìn)行除塵。特別是計(jì)算機(jī),、電子控制電路,、高頻發(fā)生器、顯示器,、打印機(jī),、磁盤驅(qū)動器等，定期拆卸或打開,，用小毛刷清掃,，并同時(shí)使用吸塵器將各個(gè)部分的積塵吸除。對光電倍增管負(fù)高壓電源線、及計(jì)算機(jī)顯示器的高壓線及接頭,，還要用紗布沾上少許*小心的抹除積炭和灰塵,。磁盤驅(qū)動器及打印機(jī)清出灰塵之后，要在機(jī)械活動部件滴加少許儀表油,。打印機(jī)的打印頭還要拆下,，用軟毛刷刷掃，并用絨布抹凈,，防止針孔被紙屑堵塞,，然后按照說明書調(diào)整一定的打印壓力。對于儀器除塵,，一般由電子,，儀修或計(jì)算機(jī)的專業(yè)人員幫助，儀器使用或管理人員如不懂電子知識,，不了解儀器結(jié)構(gòu),，不要輕易去動，以免發(fā)生意外,，除塵應(yīng)事先停機(jī)并關(guān)掉供電電源下進(jìn)行。

2,、儀器的供電線路要符合儀器的要求

①足夠大的容量

為了保證ICP儀的安全運(yùn)行,，供電線路必須要有足夠大的容量，ICP點(diǎn)火的瞬間,，功率能達(dá)到6KW以上,，正常運(yùn)行時(shí)，輸入功率也有3KW,，頻繁的跳閘會損壞儀器,，否則儀器運(yùn)行時(shí)線路的電壓降過大，影響儀器壽命,。

②穩(wěn)定的電網(wǎng)

作為一臺精密測量儀器,，它還需要有相對穩(wěn)定的電源，供電電壓的變化一般不超過+百分之5,，如超過這個(gè)范圍,，需要使用自動調(diào)壓器或磁飽和穩(wěn)壓器，不能使用電子穩(wěn)壓器,，由于電子穩(wěn)壓器在電壓高時(shí)產(chǎn)生削波,，造成電脈沖，影響電子計(jì)算機(jī),、微處理器及相敏放大器的工作,，引起誤動作。一般廠家會提供的穩(wěn)壓電源或提供型號。

等子體光源是高頻電源,，工作中還要保證供電電路頻率的穩(wěn)定,，連續(xù)正弦波電源才能保證這些電子電路的正常工作，儀器供電線路單獨(dú)從供電變壓器的配電盤上得到,，盡量不與大電機(jī),，大的通風(fēng)機(jī)，空調(diào)機(jī),，馬弗爐等大的用電設(shè)備共用一條供電線路,，以免在這些用電設(shè)備起動時(shí)，供電線路的電壓大幅度的波動,，造成儀器工作不穩(wěn)定,。尤其是金屬冶練企業(yè)，不要和大型的可控硅共用電源,，曾經(jīng)有一鉛廠,，從示波器上顯示的全是方波和脈沖，這是不能保證儀器正常工作的,。以免在這些用電設(shè)備起動時(shí),，供電線路的電壓大幅度的波動，造成儀器工作不穩(wěn)定,。允許電流大于30安培的儀器要單獨(dú)接地,。一般光譜儀地線電阻要小于5歐姆，計(jì)算機(jī)地線電阻要小于0.25歐姆(ASTM)標(biāo)準(zhǔn),，以防相互干擾,。要有專門的地線。

在儀器的使用中,，應(yīng)經(jīng)常注意電源的變化,，不能長期在過壓或欠壓下工作，根據(jù)資料介紹,，當(dāng)儀器在過壓下工作會造成高頗發(fā)生器功率大管燈絲過度的蒸發(fā)和老化,，電子管的壽命將會大大的縮短(是正常壽命的五分之～一六分之一)。如果在欠壓下工作,，電子管燈絲溫度過低,，電子發(fā)射不好，也容易造成電子發(fā)射材料過早老化,，同樣也縮短電子管的壽命;儀器運(yùn)行中供電電壓的較大波動同樣也會造成高頻發(fā)生器輸出功率的不穩(wěn)定,，對測定結(jié)果的好壞影響極大，因此,，應(yīng)當(dāng)注意供電電源的質(zhì)量,。

3,、對氣體控制系統(tǒng)的維護(hù)保養(yǎng)

①氬氣的純度

等離子光譜儀所用氬氣的純度要使用使用高純氬氣，一般要4個(gè)9以上,，氬氣不純會造成點(diǎn)不著火或ICP熄火,。

②氣流穩(wěn)定

ICP的氣體控制系統(tǒng)是否穩(wěn)定正常地運(yùn)行，直接影響到儀器測定數(shù)據(jù)的好壞,，如果氣路中有水珠,、機(jī)械雜物雜屑等都會造成氣流不穩(wěn)定，因此,，對氣體控制系統(tǒng)要經(jīng)常進(jìn)行檢查和維護(hù),。首先要做氣體試驗(yàn)，打開氣體控制系統(tǒng)的電源開關(guān),，使電磁閥處于工作狀態(tài),，然后開啟氣瓶及減壓閥，使氣體壓力指示在額定值上,，然后關(guān)閉氣瓶,，觀察減壓閥上的壓力表指針，應(yīng)在幾個(gè)小時(shí)內(nèi)沒有下降或下降很少,，否則氣路中有漏氣現(xiàn)象,，需要檢查和排除。第二,，由于氬氣中常夾雜有水分和其它雜質(zhì),，管道和接頭中也會有一些機(jī)械碎屑脫落，造成氣路不暢通,。因此,，需要定期進(jìn)行清理,，拔下某些區(qū)段管道,，然后打開氣瓶，短促地放一段時(shí)間的氣體,，將管道中的水珠,，塵粒等吹出。在安裝氣體管道,，特別是將載氣管路接在霧化器上時(shí),，要注意不要讓管子彎曲太厲害，否則載氣流量不穩(wěn)而造成脈動,，影響測定,。

4、對進(jìn)樣系統(tǒng)及炬管的維護(hù)

①霧化器

是進(jìn)樣系統(tǒng)中zui精密,，zui關(guān)鍵的部份,，需要很好的維護(hù)和使用。要定期的清理，特別是測定高鹽溶液之后,，如果不及時(shí)清洗,，會造成霧化器堵塞，每次測定完以后,，關(guān)機(jī)之前要把吸管放進(jìn)稀酸溶液清洗一會,。霧化器堵塞以后，要用手堵住噴嘴反吹,，千成不要用鐵絲等硬物去捅,。

②炬管

每次安裝炬管，位置一定要裝好,，防止炬管燒掉,，作樣時(shí)尤其是高鹽份樣品，炬管噴嘴會積有鹽份,，造成氣溶膠通道不暢,，常常反映出來的是測定強(qiáng)度下降，儀器反射功率升高等,。炬管上積塵或積炭都會影響點(diǎn)燃等離子體焰炬和保持穩(wěn)定,，也影響反射功率，甚至?xí)斐上ɑ?。因此,，要定期用酸洗，水洗,，zui后,，用無水乙醇洗并吹干，經(jīng)常保持進(jìn)樣系統(tǒng)及炬管的清潔,。長時(shí)間不清洗炬管,，會造成很難清洗干凈的現(xiàn)象。

③氫氟酸介質(zhì)

由于霧化器和炬管以及霧室都是玻璃或石英,，所以在進(jìn)氫氟酸介質(zhì)的樣品時(shí)一定要趕氫氟酸,，或者更換耐氫氟酸系統(tǒng)，不然,，你的進(jìn)樣系統(tǒng)的壽命會大大的縮短,，尤其是霧化器和霧室，zui強(qiáng)的一個(gè)實(shí)驗(yàn)室,，就用普通進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)氫氟酸介質(zhì)的樣品,，一年買了30個(gè)霧化器，10個(gè)霧室,，還好他用的是國產(chǎn)儀器,，配件比較便宜,。

5、使用中其它注意事項(xiàng)

①開機(jī)測定前,，必須做好安排,，事先標(biāo)好各項(xiàng)準(zhǔn)備工作，切忌在同一段時(shí)間里開開停停,，儀器頻繁開啟容易造成損壞,，這是因?yàn)閮x器在每次開啟的時(shí)候，瞬時(shí)電流大大高于運(yùn)行正常時(shí)的電流,，瞬時(shí)的脈沖沖擊,，容易造成功率管燈絲斷絲，碰極短路及過早老化等,，因此使用中需要倍加注意,，一旦開機(jī)就一氣呵成，把要做的事做完,，不要中途關(guān)停機(jī),。

②就是平時(shí)沒有樣品可測時(shí)，保證每周開一次機(jī),，運(yùn)行半個(gè)小時(shí)到一個(gè)小時(shí),，如果一年甚至更長時(shí)間從來不開機(jī)，基本上儀器就得大修,。長時(shí)間沒開機(jī)時(shí),，開機(jī)前一定要檢查氣、電等是否符合相關(guān)條件,。

③每次作完實(shí)驗(yàn),，一定要把樣品、標(biāo)準(zhǔn)等溶液遠(yuǎn)離儀器,，減少揮發(fā)對儀器的腐蝕,。

④使用循環(huán)水冷的儀器，一定要用蒸餾水,，防止結(jié)垢,。

在日常工作中,，從自動化來講,，ICP-AES是zui成熟的，可由技術(shù)不熟練的人員來應(yīng)用ICP-AES專家制定的方法進(jìn)行工作,。分析速度取決于是采用全譜直讀型還是單道掃描型,，每個(gè)樣品所需的時(shí)間為2或6分鐘，全譜直讀型較快,，一般為2分鐘測定一個(gè)樣品,。所以,，對于實(shí)驗(yàn)室來說，選擇ICP-AES有利于提高實(shí)驗(yàn)室效率,，在對其的維護(hù)保養(yǎng)上,，希望本文能給你帶來一些幫助和參考!