離子色譜常見問題及其對(duì)策

離子色譜常見問題類型主要有壓力異常（偏高,、波動(dòng)）、漏液,、保留時(shí)間漂移,、基線問題（漂移、噪聲）,、 峰形異常等,，本文主要針對(duì)這幾個(gè)現(xiàn)象逐條分析，讓你不再為使用離子色譜而煩惱,。

一,、壓力異常

無壓力，流動(dòng)相不流動(dòng)的可能原因：

1,、保險(xiǎn)絲斷或電源問題,；2、柱塞桿折斷,；3,、泵頭內(nèi)有空氣或流動(dòng)相不足；4,、單向閥損壞或單向閥上粘附固體顆粒,；5,、漏液；6,、壓力傳感器損壞(流動(dòng)相流動(dòng)正常,，但無壓力),。

壓力持續(xù)偏高或不斷上升的可能原因：

1,、流速設(shè)定過高；2,、保護(hù)柱或色譜柱篩板堵塞,；3、流動(dòng)相使用不當(dāng)或有緩沖鹽析出,；4,、色譜柱選擇不當(dāng)；5,、進(jìn)樣閥損壞或堵塞,；6、線路過濾器堵塞,；7,、管路擰的過緊堵塞。

壓力波動(dòng)的可能原因

1,、泵頭中有氣泡,；2、單向閥損壞,；3,、柱塞密封圈損壞；4,、脫氣不充分,；5、系統(tǒng)漏液,；

6,、使用了梯度洗脫。

二,、漏液

接頭處漏液

1,、接頭處松動(dòng)

2、接頭磨損

3,、部件不匹配

泵漏液

1,、單向閥松動(dòng)

2、泵密封損壞

3,、排液閥損壞

4,、接頭松動(dòng)（不要擰的太緊）

進(jìn)樣閥漏液--可能原因

1、轉(zhuǎn)子密封損壞

2、定量環(huán)堵塞

3,、進(jìn)樣口密封松動(dòng)

4,、進(jìn)樣針尺寸不合適

5、廢液管產(chǎn)生虹吸

6,、廢液管堵塞

檢測(cè)器漏液--可能原因

1,、手緊接頭處漏液

2、廢液管堵塞

3,、流通池堵塞

保留時(shí)間漂移--可能原因

1,、柱溫或室溫變化

2、流動(dòng)相組分變化

3,、色譜柱沒有平衡

4,、流速變化

5、泵中有氣泡

6,、流動(dòng)相選擇不當(dāng)

基線漂移--可能原因

1,、溫度波動(dòng)

2、流動(dòng)相不均勻(脫氣,，使用純度更高的試劑)

3,、電導(dǎo)池被污染或有氣泡

4、流動(dòng)相配比不當(dāng)或流速變化

5,、柱子平衡（約30－60min）

6,、流動(dòng)相污染，變質(zhì)或由低品質(zhì)試劑配成

7,、樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)以饅頭樣峰被洗出

基線噪聲（規(guī)則的）--可能原因

1,、流動(dòng)相、泵,、檢測(cè)器中有氣泡

2,、有地方漏液

3、流動(dòng)相混和不均勻

4,、溫度影響（環(huán)境溫度波動(dòng)太大）

5,、其他電子設(shè)備的影響

基線噪聲（不規(guī)則的）--可能原因

1、流動(dòng)相污染,、變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配成

2,、有地方漏液

3、流動(dòng)相各溶劑不相溶或混和不均勻

4,、電導(dǎo)池污染

5,、電導(dǎo)池內(nèi)有毛刺

6、系統(tǒng)內(nèi)有氣泡

峰形異常

前沿峰,、拖尾峰-- 可能原因

1,、柱塞板堵塞

2,、色譜柱塌陷

3、柱外效應(yīng)

4,、干擾峰

5,、平衡不足或不合適

6、重金屬污染

7,、樣品溶劑選擇不當(dāng)

8,、樣品過載

9、柱溫過低

分叉峰--可能原因

1,、保護(hù)柱或分析柱污染

2,、樣品溶劑不溶于流動(dòng)相

峰展寬—可能原因

1,、進(jìn)樣體積過大

2,、流動(dòng)相粘度過高

3、檢測(cè)池體積過大

4,、保留時(shí)間過長(zhǎng)

5,、柱外體積過大

6、樣品過載

峰變形--可能原因

1,、樣品過載

2,、樣品溶劑選擇不當(dāng)

鬼峰—可能原因

1、進(jìn)樣閥殘余峰

2,、樣品中未知物

3,、柱未平衡

4、水污染

容易出問題的部件

手動(dòng)進(jìn)樣閥

故障：載樣困難

原因：a 定量環(huán)堵塞

b 進(jìn)樣器污染

c 閥位置沒有扳到位

解決措施：清洗或更換定量環(huán),、進(jìn)樣器

柱子

故障：系統(tǒng)高壓,、峰型變差（拖尾峰、前沿峰,、分叉峰）,，保留時(shí)間的改變

解決措施：清洗

峰產(chǎn)生有肩或分叉的原因

1. 柱子劣化（進(jìn)口處產(chǎn)生不均勻的空隙）

2. 樣品劣化（生成氧化物、分解物等）

判斷標(biāo)準(zhǔn)： 所有的峰都產(chǎn)生有肩峰或分叉時(shí)則為柱子劣化

延長(zhǎng)柱壽命方法：倒沖柱,、換過濾片,、修補(bǔ)柱頭

流動(dòng)相或樣品的過濾

濾

膜類型：

聚四氟乙烯濾膜（有機(jī)系一次性針頭過濾器）：適用于所有溶劑，酸和鹽,。

醋酸纖維濾膜：不適用于有機(jī)溶劑,，特別適用于水基溶劑。

尼龍66濾膜：適用于絕大多數(shù)有機(jī)溶劑和水溶液,，可以用于強(qiáng)酸,，不適用于二甲基甲酰胺。

再生纖維素濾膜：蛋白吸收低,，同樣適用于水溶性樣品和有機(jī)溶劑

脫氣：除去流動(dòng)相中溶解或因混合而產(chǎn)生的氣泡,，氣泡對(duì)測(cè)定的影響：

1）泵中氣泡使液流波動(dòng),，改變保留時(shí)間和峰面積

2）柱中氣泡使流動(dòng)相繞流，峰變形

3）檢測(cè)器中的氣泡產(chǎn)生基線波動(dòng)