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影響色譜柱使用壽命的主要因素

來源:上海惠分科學(xué)分析儀器有限公司   2017年03月18日 17:15  

通常影響色譜柱使用壽命的主要因素有以下幾點(diǎn),。

①色譜柱破損

    石英毛細(xì)管柱的聚酰亞胺層,,如有少許破損就很難再保護(hù)脆弱的石英毛細(xì)管。當(dāng)柱箱連續(xù)地加熱和冷卻,、柱箱風(fēng)扇的震動(dòng)和柱架等都會(huì)對(duì)毛細(xì)管造成應(yīng)力,,zui終在色譜柱有弱點(diǎn)處破裂。大內(nèi)徑柱更容易破裂,,也就是說,,在操作0.45~0.53mm內(nèi)徑柱時(shí),要比0.18~0.32mm內(nèi)徑柱更要小心,。

    如果已經(jīng)斷裂的色譜柱,,仍在高溫下連續(xù)運(yùn)行或是作多階溫度程序運(yùn)行,很可能損壞色譜柱,,因破裂的后半段暴露在高溫的氧氣中,,這樣會(huì)很快地破壞固定相;而斷裂的前半段,,由于有載氣流過,,氧的影響會(huì)小些。如斷裂的色譜柱沒有再加熱或只暴露在高溫或空氣中很短時(shí)間,,斷裂的后半部分不會(huì)受到明顯損壞,,可考慮作為它用。

②熱損傷

    超過色譜柱溫度上限,,會(huì)造成色譜柱固定相和管表面加速損壞,,色譜柱的過量流失會(huì)使活性組分拖尾,降低柱效,。一般熱損壞是一個(gè)很慢的過程,,但有氧存在時(shí),會(huì)大大加速熱損壞,。另外在有漏氣情況下,,色譜柱過熱也會(huì)加速損壞或*性損壞色譜柱。

③氧損傷

     氧是毛細(xì)管柱的大敵,,在接近室溫下,,不會(huì)對(duì)色譜柱有太大損害,柱溫升高時(shí)會(huì)嚴(yán)重?fù)p壞色譜柱,。對(duì)于極性固定相,,即使溫度和氧濃度很低時(shí),,也會(huì)發(fā)生嚴(yán)重?fù)p壞。雖然,,短時(shí)間地暴露在空氣中,,如注射空氣或更換隔墊不會(huì)有太大問題,但也應(yīng)避免,。

     在氣路上有漏氣的地方(如氣路,、接頭和進(jìn)樣器),往往是進(jìn)入氧氣的源頭,,當(dāng)色譜柱加熱時(shí),,就會(huì)很快地?fù)p壞固定相,會(huì)過早地引起固定液的過度流失,,至使活性化合物有拖尾,,降低柱效。在不太嚴(yán)重的情況下,,色譜柱還會(huì)有一定的分離功能,,但柱效已經(jīng)下降。在嚴(yán)重的情況下,,色譜柱就會(huì)*失效,。

④化學(xué)損傷

     有少數(shù)化合物會(huì)使固定相遭到破壞。不揮發(fā)性化合物,,進(jìn)入色譜柱常常會(huì)降低色譜柱的性能,,但是不會(huì)破壞固定相,有條件時(shí)這些沉積的殘留物可以用溶劑沖洗而除去,,能恢復(fù)色譜柱的性能,。

     要避免進(jìn)入色譜柱的主要化合物是無機(jī)和礦物堿和酸,這些礦物堿和酸不會(huì)揮發(fā),,通常積累在色譜柱的前端,,如果使其停留在那里就會(huì)破壞固定相,使色譜柱過早的大量流失,,使活性化合物拖尾,,以及使柱效下降,其征兆和熱損壞及氧損壞類似,。

     由于化學(xué)損壞多發(fā)生在色譜柱的前端,,所以可把色譜柱的前端切掉0.5~1m,在比較嚴(yán)重的情況下,,可以截去 5m 或更長(zhǎng)的一段,。如果使用保護(hù)柱就會(huì)減小色譜柱被損害的長(zhǎng)度,但是需要經(jīng)常處理或更換保護(hù)柱,。酸或堿還常常會(huì)破壞石英管內(nèi)的去活表面,,因而會(huì)引起活性化合物的峰形變壞。

⑤污染

     氣相色譜中,,毛細(xì)管色譜柱被污染是很普遍的問題,,不幸的是,它和各種各樣常見的故障相似,,常常被錯(cuò)誤的判斷為其它的故障,,雖然被污染了的色譜柱并沒有損壞,但已失去效能,。通常有兩種基本類型的污染物,,不揮發(fā)性污染物和半揮發(fā)性污染物。不揮發(fā)性污染殘留物不能從色譜柱里洗脫出來,,而是累計(jì)在色譜柱里,,這樣它就成為涂漬了殘留物的色譜柱,因而影響溶質(zhì)的分配,。而且殘留物還會(huì)和活性化合物相互作用,,甚至造成峰的拖尾,減少峰面積,。

      活性溶質(zhì)是指那些含有羥基或氨基(一些硫醇基)及醛的物質(zhì),;半揮發(fā)性污染物zui后會(huì)洗脫出去,但需要幾個(gè)小時(shí)或幾天時(shí)間,,半揮發(fā)性污染物和不揮發(fā)性殘留物一樣,,他們也會(huì)引起峰形變壞和峰面積減小。此外,,還常常引起基線不穩(wěn)定(漂移,、噪音增加)或出鬼峰等。

     污染物的來源有許多,,其中進(jìn)樣是zui主要的來源,。生物液體和組織、土壤,、廢水,、地下水和類似的含有大量半揮發(fā)的和不揮發(fā)物質(zhì)的基體,甚至使用凈化方法,,樣品也會(huì)含有少許這些物質(zhì)并帶到注射樣品中,,幾次到幾百次進(jìn)樣就會(huì)造成殘留物的積累故障。柱上進(jìn)樣,、不分流進(jìn)樣和大口徑柱直接進(jìn)樣等進(jìn)樣方法常常會(huì)造成上述色譜柱的嚴(yán)重污染,。

      污染物還會(huì)來源于氣體管路、凈化器、密封墊,、隔墊的碎屑或其他與樣品可能接觸的物質(zhì),,如樣品瓶、溶劑,、注射器,、移液管等,這些類型的污染物可能會(huì)突然性的引起故障,。

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