電化學(xué)工作站使用步驟:
1,、 打開電腦,,電化學(xué)工作站,,(工作站一般需要穩(wěn)定一段時間,在測試樣品)
2,、 電路連接:綠色鐵夾接工作電極,,紅色鐵夾接對電極,黃色鐵夾接參比電極,。
3,、 打開軟件,按工作站右邊的“復(fù)位”按鈕,,工作站自動進(jìn)行連接,,如果連接對話框消失,說明連接成功,;如果長時間不消失,,點擊取消,重復(fù)過程,,直至連接成功,。
4、 循環(huán)伏安測定:點擊方法分類中的“線性掃描技術(shù)”,,雙擊實驗方法中的“循環(huán)伏安法”,,出現(xiàn)循環(huán)伏安法參數(shù)設(shè)定菜單,初始電位和開關(guān)電位設(shè)定值一樣,,電流極性設(shè)為“氧化”,,如果實驗出現(xiàn)電流溢出的現(xiàn)象(圖像未出現(xiàn)峰,,出現(xiàn)水平線),將靈敏度調(diào)高,,其他設(shè)置隨實驗方法不同而改變,。例如測MnO2是主要更改的參數(shù)設(shè)是:靈敏度(1MA),電流極性(氧化),,初始電位=開關(guān)電位1(0V),開關(guān)電位 2(1V),,掃描速率(2,,5,10,,20,,50mV/S),循環(huán)次數(shù)(>=10次)。
5,、 打開“控制”下的“開始實驗”,,界面右上角出現(xiàn)“剩余時間”
6、 實驗結(jié)束,,“剩余時間”將消失,,將實驗結(jié)果另存為目標(biāo)文件,此文件類型為工作站的默認(rèn)類型,,Excell無法打開
7,、 打開目標(biāo)文件下的實驗圖形,打開數(shù)據(jù)處理下的“查看數(shù)據(jù)”,,選擇顯示曲線(不選*次循環(huán)),,確定。出現(xiàn)數(shù)據(jù)列表對話框,,點擊保存,,保存類型為Excel。
8,、 阻抗測定:(1),、開路電位測定:點擊方法分類中的“恒電位技術(shù)”,雙擊實驗方法中的“開路電位-時間曲線”,,出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定菜單,,電流極性設(shè)為氧化,初始電位設(shè)為0,,采樣間隔時間設(shè)為0.5秒,,等待時間1秒,測量時間>=15秒,,其它參數(shù)不變,。測量結(jié)束,,記下開路電位數(shù)值。(2)點擊工具欄中“設(shè)置”的“交流阻抗”中的“啟動”,。出現(xiàn)交流阻抗界面,,點擊“測量”中的“阻抗-頻率掃描法”,出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定界面:電位為開路電位值(注意:測得的開路電位值與此處的單位不同),,zui大頻率為100000.zui小頻率為0.01,,電流量程為1mA/V,其它參數(shù)設(shè)置不變。(經(jīng)常有zui后幾個點很長時間不出的現(xiàn)象,,可以點擊“停止”)
9,、 保存文件,此文件類型用Excell可以打開
10,、 關(guān)閉軟件,,關(guān)上電化學(xué)工作站,關(guān)閉電腦,。
11,、 將電極夾放在小盒子中,將參比電極放在飽和的KCl溶液中,,對電極用蒸餾水清洗干凈,,將工作電極用超聲波清洗干凈。
注意:有時電腦用優(yōu)盤時可能不太好用,,重啟一下可能就好了
如果對比電極有油膩粘上,,應(yīng)用丙酮清洗,然后分別用鉻酸溶液和去離子水清洗干凈,。工作站每隔半個月啟動一次,,時間為大于半個小時
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