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上海氣相色譜儀色譜氣源影響

來(lái)源:上海烜晟科學(xué)儀器有限公司   2017年03月04日 11:08  

上海氣相色譜儀色譜氣源純度影響

色譜氣源純度對(duì)分析結(jié)果的影響: 

 

分析樣品:失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解,;

 

色譜柱:柱效失效:H2O,,CO2使分子篩柱失去活性,,H2O氣使聚脂類固定液分解,,O2使PEG斷鏈。

 

色譜峰:假峰有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰,;

 

色譜峰保留時(shí)間:柱保留特性的影響:如:H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加,,載氣中氧含量過(guò)高時(shí),無(wú)論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,,都會(huì)產(chǎn)生變化,,使用時(shí)間越長(zhǎng)影響越大。

 

氣相色譜檢測(cè)器

TCD:信噪比減小,,無(wú)法調(diào)另,,線性變窄,文獻(xiàn)中的校正因子不能使用,,氧含量過(guò)大,,使元件在高溫時(shí)加速老化,減少壽命,。

FID:特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時(shí),,CH4等有機(jī)雜質(zhì),會(huì)使基流激增,,噪聲加大不能進(jìn)行微量分析,。

ECD:載氣中的氧和水對(duì)檢測(cè)器的正常工作影響zui大,在不同的供電工作方式中,,脈沖供電比直流電壓供電影響大,,固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。

在操作

FPD和NPD等常用檢測(cè)器,由于他們屬于選擇性檢測(cè)器,操做時(shí)要根據(jù)分析要求,特別注意被測(cè)敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除,。

上海氣相色譜儀色譜氣源流速影響

色譜氣源流速對(duì)柱效的影響

流速過(guò)慢,,色譜峰容易拖尾或者前伸氣源流速過(guò)快,,降低分離效能,;對(duì)于不同的色譜氣源對(duì)應(yīng)不同的色譜柱,一般都有相應(yīng)的*流速,,此時(shí)色譜柱柱效zui高,。

色譜氣源流速對(duì)樣品組分保留時(shí)間的影響

不同流速下,保留時(shí)間變化差別很大,。對(duì)于特定的色譜柱和色譜條件,,樣品組分的保留時(shí)間和載氣流速成反比。為了加快分析時(shí)間,,一般用高于*流速的線速度分析,。

色譜氣源流速對(duì)檢測(cè)定量結(jié)果的影響

流速快慢會(huì)影響色譜峰之間的分離,以及峰形的尖銳程度,,影響靈敏度,,從而影響定量結(jié)果。因?yàn)楦鶕?jù)對(duì)信號(hào)的響應(yīng)特征不同,檢測(cè)器可分為濃度型檢測(cè)器和質(zhì)量型檢測(cè)器,。常見的濃度型檢測(cè)器有ECD等,。從檢測(cè)信號(hào)的響應(yīng)原理看,峰高響應(yīng)信號(hào)與流動(dòng)相中樣品的濃度成正比,,而與載氣流速無(wú)關(guān),。但是,在分析過(guò)程中,,由于柱內(nèi)擴(kuò)散和傳質(zhì)阻力,,峰寬大小受載氣流速影響。

載氣流速大,,峰高增加,,但是峰面積保持不變,因此質(zhì)量型檢測(cè)器如果用峰高作響應(yīng)信號(hào),,應(yīng)保持載氣流速不變,。載氣流速直接影響塔板高度和柱效,是影響色譜分離優(yōu)化的重要參數(shù),。

實(shí)際操作時(shí),,要根據(jù)檢測(cè)器的噪聲水平判斷氣體的純度。如對(duì)ECD,,載氣不純,、雜質(zhì)多如含氧量高,會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)器明顯噪聲大,、靈敏度降低,、線性范圍變窄,甚至基線顯著飄移,、出現(xiàn)倒峰等

 

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