前言
本標(biāo)準(zhǔn)代替 GB/T 8984.1－1997《氣體中微量一氧化碳,、二氧化碳和碳?xì)浠锏臏y(cè)定 第1 部分：氣體中一氧化碳,、二氧化碳和甲烷的測(cè)定 氣相色譜法》,、GB/T 8984.2－1997《氣體中微量一氧化碳,、二氧化碳和碳?xì)浠锏臏y(cè)定 第2 部分：氣體中一氧化碳,、二氧化碳和碳?xì)浠锟偭康臏y(cè)定 氣相色法》,、GB/T 8984.3－1997《氣體中微量一氧化碳、二氧化碳和碳?xì)浠锏臏y(cè)定 第3 部分：氣體中總烴的測(cè)定 火焰離子化法》,。
本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T 8984.1—1997,、GB/T 8984.2—1997 和GB/T 8984.3—1997 比較，主要差異如下：
——本標(biāo)準(zhǔn)為將GB/T 8984.1,、GB/T 8984.2 和GB/T 8984.3 三個(gè)部分合并而成,；
——增加了儀器檢測(cè)限的確認(rèn)（本標(biāo)準(zhǔn)的7.3）；
——增加了典型應(yīng)用實(shí)例（本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A）,。
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A 為資料性附錄,。
本標(biāo)準(zhǔn)由*提出。
本標(biāo)準(zhǔn)分由全國(guó)氣體標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口,。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：西南化工研究設(shè)計(jì)院,。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：何道善、陳雅麗,、代高立,、張軍。
本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：
——GB/T 8984—1988,、GB/T 8984.1—1997,；
——GB/T 8985—1988,、GB/T 8984.2—1997；
——GB/T 14606—1993,、GB/T 8984.3—1997,。
氣體中一氧化碳、二氧化碳和碳?xì)浠衔锏臏y(cè)定
氣相色譜法
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氣體中一氧化碳,、二氧化碳和碳?xì)浠衔锏臍庀嗌V測(cè)定方法,。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于氫、氧,、氮,、氦、氖,、氬,、氪和氙等氣體中一氧化碳、二氧化碳和甲烷組分的分項(xiàng)測(cè)定,，一氧化碳,、二氧化碳和碳?xì)浠锟偭浚偺迹┑臏y(cè)定和總烴的測(cè)定。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款,。凡是注日期的引用文件,，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而,，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本,。凡是不注日期的引用文件，其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn),。
GB/T 3723 工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則（GB/T 3723—1999,，idt ISO 3165：1976）
GB/T 6680 液體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T 6681 氣體化工產(chǎn)品采樣通則
3 方法提要
采用氣相色譜法測(cè)定氣體中微量的一氧化碳,、二氧化碳和碳?xì)浠铩?br />樣品氣中一氧化碳,、二氧化碳和碳?xì)浠锝?jīng)甲烷化轉(zhuǎn)化器轉(zhuǎn)化為甲烷，用氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）進(jìn)行測(cè)定,。轉(zhuǎn)化反應(yīng)如下：

注：CmHn 為飽和烴或不飽和烴,。
當(dāng)分項(xiàng)測(cè)定一氧化碳、二氧化碳,、甲烷時(shí),，試樣進(jìn)樣后先經(jīng)色譜柱分離，再進(jìn)入甲
烷化轉(zhuǎn)化器轉(zhuǎn)化,；當(dāng)測(cè)定一氧化碳,、二氧化碳和碳?xì)浠锟偭繒r(shí)，樣品進(jìn)樣后先經(jīng)甲烷
化轉(zhuǎn)化器轉(zhuǎn)化,，再進(jìn)入色譜柱分離,；當(dāng)測(cè)定總烴時(shí)，樣品不轉(zhuǎn)化也不分離。
4 材料,、設(shè)備
載氣：氮,、氬、氫,、氧,、空氣等均可用作載氣。通常,，選擇的載氣與試樣主組分相同,，
例如測(cè)定氫中雜質(zhì)時(shí)可用氫作載氣。載氣與主組分也可以不同,，但試樣主組分不應(yīng)產(chǎn)生
大的干擾信號(hào),。載氣中待測(cè)定組分含量應(yīng)比試樣中該組分的含量低約一個(gè)數(shù)量級(jí)，否則
應(yīng)對(duì)載氣進(jìn)行純化處理,。
燃?xì)猓焊呒儦洹?br />轉(zhuǎn)化氣：高純氫,。
助燃?xì)猓嚎諝猓▔嚎s空氣），經(jīng)分子篩干燥,。
標(biāo)準(zhǔn)樣品：補(bǔ)充氣應(yīng)與待測(cè)樣品主組分相同,。目的組分含量與待測(cè)試樣相近，通常為
1×10－6～5×10－6（摩爾分?jǐn)?shù)）,。
純化器：當(dāng)載氣不符合要求時(shí),，應(yīng)使用純化器以脫除其中的一氧化碳、二氧化碳和碳
氫化物,。
5 儀器
5.1 儀器描述
采用配有火焰離子化檢測(cè)器和甲烷化轉(zhuǎn)化器的氣相色譜儀,。檢測(cè)限：0.05×10－6。各
典型應(yīng)用的色譜流程參見(jiàn)附錄A,。
5.2 色譜柱
柱 1：長(zhǎng)約40cm,，內(nèi)徑約2mm，內(nèi)裝粒度為0.4mm～0.25mm 的TDX-01 碳分子篩,，
或其他等效的色譜柱,。該柱用于一氧化碳、二氧化碳,、甲烷的分項(xiàng)測(cè)定和總碳的測(cè)定,。
柱 2：不分離柱，長(zhǎng)約1m,，內(nèi)徑約2mm,，內(nèi)裝粒度為0.2mm～0.25 mm 的6201 紅色
載體，或硅烷化玻璃微球載體,，或其他等效柱,。該柱用于總烴的測(cè)定,。
5.3 甲烷化轉(zhuǎn)化柱
采用長(zhǎng) 20cm～30cm，內(nèi)徑約3mm,，內(nèi)裝粒度為0.4mm～0.25mm 的鎳催化劑的不銹
鋼柱,。轉(zhuǎn)化溫度：350℃～380℃。轉(zhuǎn)化率應(yīng)不低于95%,。測(cè)定總烴時(shí),，不使用該轉(zhuǎn)化柱。
5.4 取樣閥
氣體取樣閥,，定量管容積通常為 3mL～5mL,。
6 采樣
采樣中的安全事項(xiàng)應(yīng)符合 GB/T 3723 規(guī)定。
氣態(tài)樣品的采樣原則及一般規(guī)定應(yīng)符合 GB/T 6681 規(guī)定,。
壓縮氣體應(yīng)使用針形閥減壓后經(jīng)采樣管直接送入色譜儀,。
液化氣體的采樣應(yīng)符合 GB/T 6680 中的規(guī)定，將所采樣品汽化后經(jīng)采樣管直接送入
色譜儀,。
管道輸送氣體在采樣點(diǎn)采取試樣,，經(jīng)采樣器或采樣管將試樣送入色譜儀。
常壓或負(fù)壓樣品采用抽吸器將樣品直接送入色譜儀,。
7 測(cè)定步驟
7.1 準(zhǔn)備：按儀器使用說(shuō)明書(shū)開(kāi)啟儀器,，設(shè)定儀器各按項(xiàng)操作參數(shù)至儀器基線穩(wěn)定正常。
典型應(yīng)用操作參數(shù)參見(jiàn)附錄A,。
7.2 標(biāo)定：將標(biāo)準(zhǔn)樣品經(jīng)采樣管與儀器連接,。開(kāi)啟試樣充分吹掃取樣系統(tǒng)直至取得代表樣
后，轉(zhuǎn)動(dòng)取樣閥,，向儀器進(jìn)樣,。測(cè)量?jī)x器響應(yīng)值（峰面積或峰高）。重復(fù)進(jìn)樣至少2 次,，
直至響應(yīng)值偏差小于5%時(shí)取其平均值（ ） s s A 或h ,。
7.3 按下述步驟確認(rèn)儀器檢測(cè)限應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)要求：
a） 在標(biāo)定條件下，測(cè)量?jī)x器噪音 N,。
b） 按式（1）計(jì)算儀器對(duì)一氧化碳,、二氧化碳和碳?xì)浠衔锏臋z測(cè)限：
       ……………………………………（1）
式中：
Di —— 組分i 的檢測(cè)限（體積分?jǐn)?shù)），10-6,；
N —— 標(biāo)定條件下儀器噪音,單位為毫米（mm）；
φj —— 標(biāo)準(zhǔn)樣品中組分i 的含量（體積分?jǐn)?shù)）,，10-6,；
hj —— 標(biāo)定條件下標(biāo)準(zhǔn)樣品中組分i 的響應(yīng)值,單位為毫米（mm）。
7.4 測(cè)定：在與標(biāo)定*相同的條件下進(jìn)行,。將樣品氣經(jīng)取樣管與儀器連接,。開(kāi)啟試樣充
分吹掃取樣系統(tǒng)直至取得代表樣后,，轉(zhuǎn)動(dòng)取樣閥，向儀器進(jìn)樣,。測(cè)量?jī)x器響應(yīng)值（峰面
積或峰高）,。重復(fù)進(jìn)樣至少2 次，直至響應(yīng)值相對(duì)偏差小于5%時(shí)取其平均值（ ） i i A 或h ,。
8 結(jié)果表示
8.1 組分含量按式（2）計(jì)算：
   ………………………………（2）
式中：
 φi——樣品氣中組分i 的含量,，10-6；
 φs——標(biāo)準(zhǔn)樣品中組分i 的含量,，10-6,；
A i（或hi ）——樣品中組分i 的響應(yīng)平均值[峰面積，單位為平方毫米（mm2）或峰高,，單位為毫米（mm）],；
A s（或hs） ——標(biāo)準(zhǔn)樣品中組分i 的響應(yīng)平均值[峰面積，單位為平方毫米（mm2）或峰高,，單位為毫米（mm）],。
8.2 以兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為zui終分析結(jié)果。兩次測(cè)定值相對(duì)偏差不大于±10%,。
9 報(bào)告
報(bào)告至少應(yīng)包括下列內(nèi)容：
——有關(guān)樣品的全部信息,，例如樣品的名稱、編號(hào),、采樣點(diǎn),、采樣日期和時(shí)間等；
——分析結(jié)果：以體積分?jǐn)?shù)表示的各測(cè)定組分在試樣中的含量,；
——分析日期,；
——分析員姓名和審核者姓名；
——測(cè)定條件及測(cè)定時(shí)觀察到的異常及說(shuō)明,；
——不包括在本標(biāo)準(zhǔn)中的其他操作及其說(shuō)明,；
——執(zhí)行本方法標(biāo)準(zhǔn)代號(hào)等。
附錄A
典型應(yīng)用實(shí)例
（資料性附錄）
A.1 氮中一氧化碳,、二氧化碳和甲烷的測(cè)定
A.1.1 色譜流程示意圖參見(jiàn)圖A.1,。

1—氫氣鋼瓶； 6—穩(wěn)壓閥,； 11-TDX-01 色譜柱,；
2—載氣鋼瓶（氬或氮） 7—流量計(jì)； 12—13X 分子篩色譜柱,；
3—空氣鋼瓶,； 8—具有定量管的六通閥； 13-甲烷轉(zhuǎn)化器,；
4—氫氣表,； 9—干燥凈化管,； 14-氫火焰離子化檢測(cè)器
5—氧氣表； 10—六通閥,；
圖 A.1 CO,、CO2、CH4 測(cè)定色譜流程
A.1.2 參考操作參數(shù)
色譜柱：柱1（TDX－01）,，柱溫：約40℃,；
檢測(cè)器溫度：100℃±2℃；
甲烷化轉(zhuǎn)化器溫度：350℃～380℃,。
載氣：氮或氬,，流量約 35mL/min；
燃?xì)猓焊呒儦?，流量約 35mL/min,；
助燃?xì)猓簤嚎s空氣，流量：400mL/min～500mL/min,。
A.2 氬中一氧化碳,、二氧化碳和碳?xì)浠衔锟偤康臏y(cè)定
A.2.1 色譜流程示意圖參見(jiàn)圖A.2。

1—氫氣鋼瓶,； 5—氧氣表,； 9—干燥凈化管；
2—氬氣鋼瓶,； 6—穩(wěn)壓閥,； 10—甲烷化轉(zhuǎn)化器；
3—空氣鋼瓶,； 7—流量計(jì),； 11—色譜柱；
4—氫氣表,； 8—具有定量管的六通閥,； 12—氫火焰離子化檢測(cè)器。
圖 A.2 氬中總碳測(cè)定色譜流程
A.2.2 參考操作參數(shù)
載氣：氬,，流量約 35mL/min,；
燃?xì)猓簹洌髁考s 35mL/min,。
助燃?xì)猓簤嚎s空氣,，流量：400mL/min～500mL/min
色譜柱：TDX-01 碳分子篩。柱溫：約40℃,；
檢測(cè)器溫度：100℃±2℃,；
甲烷化轉(zhuǎn)化器溫度：350℃～380℃。
A.3 氧氣中總烴的測(cè)定
A.3.1 色譜流程圖參見(jiàn)圖A.3,。

1—氧氣鋼瓶,； 6—針形閥；
2—氮?dú)怃撈浚?7—流量計(jì),；
3—氫氣鋼瓶,； 8—具有定量管的六通閥；
4—空氣鋼瓶,； 9—色譜柱,；
5—減壓閥； 10—氫火焰離子化檢測(cè)器,。
圖 A.3 氧中總烴測(cè)定的色譜流程
A.3.2 參考操作參數(shù)
載氣：高純氧,，流量 4.8mL/min～10mL/min。
稀釋氣：高純氮,，流量 20mL/min～60mL/min
燃?xì)猓焊呒儦?，流?3mL/min～60mL/min。
助燃?xì)猓簤嚎s空氣,，流量 380mL/min～400mL/min,。
載氣氧的凈化柱：長(zhǎng)20cm，內(nèi)徑4cm,，把相對(duì)于載體0.3%的鉑,、鈀混合物載附于γ -
氧化鋁載體上，在350℃下使用,。
不分離柱：柱 2（6201 紅色載體）,。柱溫約60℃。
檢測(cè)器溫度約 100℃,。
A.4 氫中總烴的測(cè)定
A.4.1 色譜流程圖參見(jiàn)圖A.4 所示,。

1—載氣鋼瓶； 6—流量計(jì),；
2—稀釋氣鋼瓶,； 7—具有定量管的六通閥；
3—空氣鋼瓶,； 8—色譜柱,；
4—減壓閥； 9—氫火焰離子化檢測(cè)器,。
5—穩(wěn)壓閥,、針形閥；
圖 A.4 氫中總烴測(cè)定的色譜流程
A.4.2 參考操作參數(shù)
載氣：氫,。流量：55mL/min～60mL/min,。
稀釋氣：氬或氮，流量：40mL/min～60mL/min,。
助燃?xì)猓簤嚎s干燥空氣,。流量：300mL/min～450mL/min,。
不分離柱：柱 2（6201 紅色載體）。柱溫約60℃
檢測(cè)器溫度約 60℃,。