手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)小程序
官方微信
公眾號(hào)：chem17
掃碼關(guān)注視頻號(hào)
實(shí)驗(yàn) 生物堿的提取
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/font>
1,、學(xué)習(xí)生物堿提取的原理和方法,；
2、掌握升華,、固-液萃取等基本操作。
二,、實(shí)驗(yàn)原理
*具有刺激心臟,，興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。主要用作中樞神經(jīng)興奮藥,。它也是復(fù)方阿斯匹林（A.P.C—阿司匹林,、非那西丁、*）等藥物的組分之一?，F(xiàn)代制藥工業(yè)多用合成方法來制得*,。
茶葉中含有多種生物堿，其中*含量約1%~5%,，丹寧酸約占11%~12%,，色素、纖維素,、蛋白質(zhì)等約占0.6%,。*為嘌呤的衍生物，化學(xué)名稱是1,3,7-*基-2,6-二氧嘌呤,，其結(jié)構(gòu)式與茶堿,、可可堿類似。
嘌呤（Purine） * （Caffeine） 茶堿 （Theophylline） 可可堿 （Theobromine）
含一個(gè)結(jié)晶水的*為白色針狀結(jié)晶,，味苦,。*易溶于乙醇、丙酮,、氯仿,、水、熱苯等,，微溶于石油醚,。在100℃時(shí)失去結(jié)晶水，開始升華,。120℃時(shí)升華顯著,，178℃以上升華加快,。無水*的熔點(diǎn)為234.5℃,。
從茶葉中提取*，是用適當(dāng)?shù)娜軇ㄒ掖肌⒙确?、苯等）在索氏提取器中連續(xù)抽提,，濃縮得粗*，本實(shí)驗(yàn)以95%乙醇為溶劑進(jìn)行抽提,。粗*中還含有一些其它的生物堿和雜質(zhì),，可利用升華進(jìn)一步提純。
三,、實(shí)驗(yàn)試劑
8-10 g 茶葉末 60 mL 95%乙醇 4 g 生石灰粉 酒精
四,、主要儀器和材料
Soxhlet提取器 （100 mL） 圓底燒瓶 （100 mL） 蒸餾頭 （19# ） 球形冷凝管（19# ） 直形冷凝管（19# ） 轉(zhuǎn)接頭（19#口29#塞）螺帽接頭（19# ） 真空接引管（19# ） 溫度計(jì)（100℃） 錐形瓶 （50 mL 19# ） 蒸發(fā)皿（100 mL） 三角漏斗 （75 mm） 酒精燈 鐵圈 石棉網(wǎng) 濾紙 棉花等.
五、實(shí)驗(yàn)裝置
提取裝置 蒸餾裝置 升華裝置
（1） 提取裝置
固-液萃取是從天然物（如植物）中提取天然產(chǎn)物常用的方法,。其原理是利用溶劑對(duì)樣品中被提取成分與雜質(zhì)之間溶解度的不同而達(dá)到分離提取的目的,。索氏提取器是實(shí)驗(yàn)室常用的連續(xù)固-液提取裝置，將被提取的固體置于由濾紙做成的套筒中,，低沸點(diǎn)的溶劑置于燒瓶中,，加熱回流，溶劑蒸氣通過左邊的側(cè)管上升到冷凝管并被冷凝液化,，液滴滴入裝有固體的套筒,，熱溶劑充滿套筒，把所需的化合物從固體中通過溶解而提取出來,。當(dāng)套筒被溶劑充滿時(shí),，右邊的側(cè)管發(fā)生虹吸作用，含有被提取物的溶劑全部流回到燒瓶中,。蒸發(fā),、冷凝、提取,、虹吸的過程重復(fù)若干次后,，被提取成分濃縮在燒瓶中。由于被提取物的沸點(diǎn)比溶劑高,，或者是固體產(chǎn)物被集中在燒瓶中,，而每一次提取過程中，都是純?nèi)軇?duì)被提取物的溶解,，因而使用的溶劑量較少,，且提取效果較好。
（2） 升華裝置
升華是提純固體有機(jī)化合物的一種方法,。具有較高蒸氣壓的固體物質(zhì),，在加熱到熔點(diǎn)以下，不經(jīng)過熔融而直接變成蒸氣,，蒸氣遇冷再凝結(jié)成固體的過程稱為升華,。用升華法可制得純度較高的產(chǎn)品,，但此法操作時(shí)間長，產(chǎn)品損失較大,。在蒸發(fā)皿中加入已充分干燥的待升華物質(zhì),，蒸發(fā)皿上蓋一張帶有密集小孔的濾紙，再倒扣一個(gè)口徑比蒸發(fā)皿略小的玻璃漏斗,。為避免蒸氣逸出,，在漏斗頸部塞一小團(tuán)棉花，即成簡易的常壓升華裝置,。
六,、操作步驟
【操作要點(diǎn)及注意事項(xiàng)】
（1） 抽提：用濾紙包茶葉末時(shí)要嚴(yán)實(shí)，防止茶葉末漏出堵塞虹吸管,；濾紙包大小要合適,，以既能緊貼器壁，又能方便取放為宜,，其高度不得超過虹吸管,；紙?zhí)咨厦嬲鄢砂夹危员ＷC回流液均勻浸潤被萃取物,。
（2）蒸餾：濃縮萃取液時(shí)不可蒸得太干,，否則因殘液很粘而難于轉(zhuǎn)移，造成損失,。
（3）加生石灰：拌入生石灰要均勻,，在石棉網(wǎng)上用小火將固體慢慢焙炒至干，務(wù)必要使水分*除去,。冷卻后擦去沾在邊上的粉末,，以免在升華時(shí)污染產(chǎn)物。
（4） 升華：要控制好溫度,，始終都需用小火間接加熱,，如溫度太高，會(huì)使產(chǎn)物發(fā)黃,。取一只合適的玻璃漏斗,，罩在刺有許多小孔的濾紙的蒸發(fā)皿上，并在漏斗頸部塞一團(tuán)疏松的棉花,。將蒸發(fā)皿放在石棉網(wǎng)上用小火小心加熱升華,。要適當(dāng)控制火焰，盡可能使升華速度放慢,，以提高結(jié)晶純度和產(chǎn)量,。當(dāng)發(fā)現(xiàn)濾紙出現(xiàn)淺棕色時(shí)，暫時(shí)停止加熱,，此時(shí)紙上即有白色毛狀結(jié)晶,。
（5） 收集產(chǎn)品：揭開漏斗和濾紙,，用小刀仔細(xì)收集附在濾紙兩面及器皿周圍的白色針狀結(jié)晶。殘?jiān)?jīng)拌和后可用較大的火再加熱片刻,，使升華*。刮下*時(shí)要小心操作,，防止混入雜質(zhì),。
七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1,、產(chǎn)品性狀： ,； 2、產(chǎn)量： .
八,、實(shí)驗(yàn)討論
1,、提取*時(shí)，實(shí)驗(yàn)中用到生石灰,，起什么作用,？
2、索氏提取器的原理是什么? 與直接用溶劑回流提取比較有何優(yōu)點(diǎn)?
3,、升華操作的原理是什么,？為什么升華前要將水分除盡?
4、為什么在升華操作中,，加熱溫度一定要控制在被升華物熔點(diǎn)以下,？
5、進(jìn)行升華操作時(shí)應(yīng)注意什么,？
九,、實(shí)驗(yàn)體會(huì)
談?wù)剬?shí)驗(yàn)的成敗、得失,。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品,，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品,。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來源：化工儀器網(wǎng)”,。違反上述聲明者,，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任,。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息,，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé),，不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體,、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí),，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任,。
- 如涉及作品內(nèi)容,、版權(quán)等問題，請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利,。
采購中心