本文簡(jiǎn)述了色譜法的分離原理,,比較氣相色譜法和液相色譜法的不同特點(diǎn),,并對(duì)它們的應(yīng)用進(jìn)行概括,。
關(guān)鍵詞氣相色譜法液相色譜法特點(diǎn)應(yīng)用
1,、色譜法是一種的分離技術(shù),。其原理是利用欲分離的諸組分在兩相間的分配有差異(即有不同的分配系數(shù)),,當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),,這些組分在此兩相中的分配反復(fù)進(jìn)行,,從幾千次到百萬(wàn)次,,即使組分的分配系數(shù)只有微小差異,隨著流動(dòng)相移動(dòng)卻可以有明顯的差距,,zui后使這些組分都得到分離,。應(yīng)用這種分離技術(shù),并對(duì)組分進(jìn)行測(cè)定的方法,,就是色譜分析法,,簡(jiǎn)稱為色譜法。
色譜法的兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),,其中一相是移動(dòng)的,,稱為流動(dòng)相:另一相是固定的,,稱為固定相。根據(jù)流動(dòng)相是氣體還是液體,,色譜法分成兩大類:用氣體作為流動(dòng)相的稱為氣相色譜法,,用液體作為流動(dòng)相的稱為液相色譜法。
在現(xiàn)代樣品成分分析中,,氣相色譜和液相色譜(特別是液相色譜)都是普遍采用的分析方法,。
另一方面,氣相色譜和液相色譜之間存在著許多不同之處,,它們有不同的特性,。這些不同的特性,決定了它們的應(yīng)用范圍也有所不同,。
氣相色譜法的特點(diǎn)氣相色譜法出現(xiàn)至今已經(jīng)經(jīng)歷了幾十個(gè)春秋,,成為分離科學(xué)中較為成熟、使用zui普遍,、運(yùn)行zui容易的一種分離分析方法,。它具有以下幾個(gè)
特點(diǎn):一、分離效率高,,分離速度快,,操作簡(jiǎn)便。由于氣體粘度小,,用其作為流動(dòng)相時(shí)樣品組分在兩相之間可很快進(jìn)行分配:氣體通過盛有固定相管柱的阻力小,,因此分離速度快。一根長(zhǎng)幾米(的色譜柱,,一般可有幾千個(gè)理論塔板,,對(duì)于長(zhǎng)柱,甚至有一百多萬(wàn)個(gè)理論塔板,,這樣就可使一些分配系數(shù)很接近的,、難以分離的物質(zhì),經(jīng)過多次分配平衡,,得到分離,。
二、樣品用量少,,檢測(cè)靈敏度高,。由于樣品是在氣態(tài)下分離和在氣體中進(jìn)行檢測(cè)的,有許多高靈敏度的檢測(cè)器可供使用,,雖樣品用量少也能檢測(cè)出來(lái),。氣相色譜可以檢測(cè)出大部分的物質(zhì)。三、選擇性好,??蛇x擇對(duì)樣品組分有不同作用力的液體、固體作為固定相,,在適當(dāng)操作溫度下,,使組分的分配系數(shù)有較大差異,從而將物理,、化學(xué)性質(zhì)相近的組分分離開,。
二,、氣相色譜法的作用
氣相色譜法既可以應(yīng)用于分析氣體試樣,,也可分析易揮發(fā)或可轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的液體和固體,不僅可分析有機(jī)物,,也可分析部分無(wú)機(jī)物,。氣相色譜法
在分析方面應(yīng)用的領(lǐng)域主要有:
三、環(huán)境分析中的應(yīng)用
環(huán)境保護(hù)分析是氣相色譜法應(yīng)用的一個(gè)重要領(lǐng)域,,主要包括對(duì)大氣與水質(zhì)的分析,。例如采用開管捕集柱進(jìn)行捕集和萃取,然后以毛細(xì)管氣相色譜法對(duì)水樣進(jìn)行分析,,用叔喘寧測(cè)定血漿和血紅細(xì)胞中抗抑郁藥*丙咪嗪等,。
四、 在食品農(nóng)藥土壤聚合物表面活性劑等方面的應(yīng)用
氣相色譜法在食品,、農(nóng)藥,、土壤、聚合物,、表面活性劑等方面也有廣泛的應(yīng)用,。例如用填充柱色譜法檢驗(yàn)?zāi)谭郯b中的苯乙烯和它的低聚物;用毛細(xì)管氣相色譜法分析植物油甲基酯中的游離和酯化的甾醇:以大口徑毛細(xì)管柱氣相色譜法快速測(cè)定食品中的苯甲酸等,。
五,、在對(duì)映異構(gòu)體分析中的應(yīng)用
氣相色譜法,特別是毛細(xì)管氣相色譜法,,可以用以分析對(duì)映異構(gòu)體,。
!液相色譜法的特點(diǎn)
本世紀(jì)初,液相色譜開始出現(xiàn),,但它的發(fā)展速度非常緩慢,,在相當(dāng)長(zhǎng)的一段時(shí)間內(nèi),沒有得到廣泛應(yīng)用,。直到后來(lái)出現(xiàn)了液相色譜后,,液相色譜才得到了飛速發(fā)展,在各領(lǐng)域中廣泛使用。它的復(fù)興既借鑒了氣相色譜的成功經(jīng)驗(yàn),,也因氣相色譜的缺點(diǎn)與不足而促進(jìn),。液相色譜和氣相色譜相比較, 在以下幾個(gè)方面具有*性:一,、氣相色譜不適用于不揮發(fā)物質(zhì)和對(duì)熱不穩(wěn)定物質(zhì),,而液相色譜卻不受樣品的揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制。有些樣品因?yàn)殡y以汽化而不能通過柱子,,熱不穩(wěn)定的物質(zhì)受熱會(huì)發(fā)生分解,,也不適用于氣相色譜法。這使氣相色譜法的使用范圍受到了限制,。據(jù)統(tǒng)計(jì),,目前氣相色譜法所能分析的有機(jī)物,只占全部有機(jī)物的70%,。另一方面,,液相色譜卻不受樣品的揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制。所以液相色譜非常適合于分離生物,、醫(yī)藥有關(guān)的大分子和離子型化合物,,不穩(wěn)定的天然產(chǎn)物,種類繁多的其它高分子及不穩(wěn)定的化合物,。對(duì)于很難分離的樣品,,用液相色譜常比用氣相色譜容易完成分離,主要有以下三個(gè)方面的
原因:"液相色譜中,,由于流動(dòng)相也影響分離過程,,這就對(duì)分離的控制和改善提供了額外的因素。而氣相色譜中的載氣一般不影響分配,,也就是說(shuō),,在液相色譜中,有兩個(gè)相與樣品分子發(fā)生選擇性的相互作用,。液相色譜中具有獨(dú)能的柱填料(固定相)的種類較多,,這樣就使固定相的選擇余地更大,從而增加了分離的可能性,。液相色譜使用較低的分離溫度,,分子間的相互作用在低溫時(shí)更為有效,因此降低溫度一般會(huì)提高色譜分離效率,。和氣相色譜相比,,液相色譜對(duì)樣品的回收比較容易,而且是定量的,,樣品的各個(gè)組分很容易被分離出來(lái),。因此,,在很
多場(chǎng)合,液相色譜不僅作為一種分析方法,,而且可以作為一種分離手段,,用以提純和制備具有中等純度的單一物質(zhì)。在氣相色譜中所分離出的各樣品組分雖也可以回收,,但一般都不太方便,,而且定量性差。
液相色譜法的應(yīng)用
液相色譜法由于具有這些氣相色譜法不具備的優(yōu)點(diǎn),,因此在許多領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用,。
六、在環(huán)境污染和農(nóng)藥分析中的應(yīng)用
例如用反相液相色譜上柱后在線光化學(xué)衍生并用熒光檢測(cè)法測(cè)定四種黃曲霉素和用梯度洗脫分析氨基甲酸酯,、尿素和三嗪三氯雜萘農(nóng)藥的含量等,。
七、在食品科學(xué)中的應(yīng)用
液相色譜法在食品科學(xué)中有著廣闊的應(yīng)用前景,。主要用于分析食品中組分,。例如可用分析食用氨基酸中的色氨酸,;分析牛奶脂肪中的膽固醇,;分析植物中的植物蛻化類固醇等。
八,、在其它科學(xué)領(lǐng)域中的應(yīng)用
液相色譜在化學(xué)工業(yè)和電子工業(yè)等領(lǐng)域也得到廣泛的應(yīng)用,。例如化學(xué)工業(yè)中采用分離較高分子量的富勒烯;電子工業(yè)中用分析不同價(jià)態(tài)的鉻離子,、鋇離子等,。
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