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原子吸收光譜儀（CAAM-2001系列）,、金屬套玻璃霧化器（WNA-系列）,、氫化物發(fā)生器（WHG-103A型）,、高性能空心陰極燈，電子天平,、微波消解儀等以及各種實驗室裝備儀器及耗材,。：  84782259

鎢鐵—砷、鉍含量的測定—氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

1   范圍

本推薦方法用氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測定鎢鐵中的砷,、鉍含量,。

本方法適用于鎢鐵中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.001％～0.2％的砷、鉍的含量的測定,。

2   原理

試樣用草酸,、過氧化氫分解。加入硫酸磷酸混合酸蒸發(fā)除去過氧化氫,，并絡(luò)合鎢,。加入硫代氨基脲—抗壞血酸溶液將砷（Ⅴ）還原為砷（Ⅲ），并抑制基體元素的干擾,。用硼氫化鉀作還原劑,，還原生成砷化氫,、鉍化氫，由載氣（氬氣）帶入石英原子化器中原子化,，在特制砷,、鉍空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)產(chǎn)生原子熒光，于原子熒光光譜儀上測量其原子熒光強(qiáng)度,，計算砷,、鉍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

3   試劑

3.1  草酸

3.2  高純鐵,，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.9% 以上

3.3  鹽酸,，約r1.19g/mL

3.4  硝酸，約r1.42g/mL

3.5  鹽酸,，1+1,，1+4

3.6  鹽酸硝酸混合酸，3+1

3.7  硫酸磷酸混合酸,，硫酸+磷酸+水=1+1+2

3.8  過氧化氫，r約1.11g / mL

3.9  硫代氨基脲—抗壞血酸混合溶液

分別稱取25g硫代氨基脲及25g抗壞血酸,，用鹽酸（1+4）溶解并稀釋至500mL,，當(dāng)日配制。

3.10   硼氫化鉀溶液,，7g/L

    稱取1g氫氧化鉀,，3.5g硼氫化鉀，用水溶解,，稀釋至500mL,，當(dāng)日配制。

3.11  砷標(biāo)準(zhǔn)溶液,，100mg/mL

    稱取0.1320g預(yù)先在105℃干燥1h的三氧化二砷（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9%）,，置于300mL燒杯中,， 加20mL鹽酸硝酸混合酸（3+1），加熱溶解,，蒸發(fā)至近干，加100mL鹽酸溶解鹽類,，冷卻,，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度,，混勻,。此溶液1 mL含100mg砷。

3.12   鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液,，100mg/mL

稱取0.1000金屬鉍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9%）,，置于100mL燒杯中,，加入10mL硝酸，加熱溶解,。冷卻至室溫,，移入1000mL容量瓶中，用硝酸（4+96）稀釋至刻度,，搖勻,。此溶液1 mL含100mg鉍。

3.13   砷,、鉍混合標(biāo)準(zhǔn)溶液

3.13.1 砷,、鉍混合標(biāo)準(zhǔn)溶液A，10.0mg/mL

分別移取10.00 mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（100mg/mL）,、鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液（100mg/mL）置于100 mL容量瓶中,，用水稀釋至刻度，混勻,。此溶液1 mL含100mg砷,、鉍。

3.13.2 砷,、鉍混合標(biāo)準(zhǔn)溶液B,，1.00mg/mL

移取10.00 mL砷、鉍混合標(biāo)準(zhǔn)溶液A（100mg/mL）置于100 mL容量瓶中,，用水稀釋至刻度,，混勻。保證溫度與校正容量瓶時的溫度相同,。此溶液1 mL含1.00mg砷,、鉍。

儀器

非色散原子熒光光譜儀,，備有氫化物發(fā)生器,，砷、鉍特制空心陰極燈,。所用非色散原子熒光光譜儀應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo)：

穩(wěn)定性：零漂≤5%,，瞬時噪聲≤3%。

檢出限：≤0.001mg/mL,。

工作曲線的線性：工作曲線在0～0.06mg/mL范圍內(nèi),，相關(guān)系數(shù)≥0.995。

精密度：對砷,、鉍混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.010mg/mL）連續(xù)進(jìn)行7次重復(fù)測量,，進(jìn)樣量不大于2mL。測量時調(diào)燈電流,、負(fù)高壓使熒光強(qiáng)度為200左右,，求出7次測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)≤5%,。

通道間干擾：≤10%（只針對雙道儀器）。

5   操作步驟

5.1 稱樣

稱取0.100試樣,，至0.0001g,。

5.2  空白試驗

   隨同試料作空白試驗。

5.3  試料處理

5.3.1 試料分解

將試料置于100mL燒杯中,，加20mL過氧化氫及4g草酸,，低溫加熱溶解。待試樣溶解*后,，取下稍冷,，加入10mL硫酸磷酸混合酸，加熱蒸發(fā)至剛冒硫酸白煙,。取下稍冷,，加入10mL水，低溫加熱溶解鹽類,，冷卻至室溫,，用水將試液轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中并稀釋至刻度，混勻,。

5.3.2 試液的分取

按表1分取試液于100mL容量瓶中,，并補(bǔ)加硫酸磷酸混合酸。加20mL鹽酸（1+1）,，加50mL硫代氨基脲—抗壞血酸混合溶液，用水稀釋到刻度,，混勻,。室溫放置30min（室溫小于15℃時，置于30℃水浴中保溫20min）,。

表1 試液分取量及補(bǔ)加試劑量

熒光強(qiáng)度測量

    開機(jī),，設(shè)定燈電流及負(fù)高壓，在測量前至少預(yù)熱20min,，按照儀器說明使儀器*化,。測量試液中砷（或鉍）的原子熒光強(qiáng)度，減去隨同試料空白的原子熒光強(qiáng)度,，由工作曲線上分別查出砷（或鉍）的質(zhì)量,，以mg表示。

5.5工作曲線的繪制

稱取與稱樣量相同量的高純鐵（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.9%以上）,，按5.3處理,，只是在分取試液后，分別加入0,、0.50,、1.00,、2.00、4.00,、6.00 mL砷,、鉍混合標(biāo)準(zhǔn)溶液B（1.00mg/mL）。

按5.4由低到高分別測定溶液中砷（或鉍）的原子熒光強(qiáng)度,，減去試劑空白的原子熒光強(qiáng)度,，分別以砷（或鉍）的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，原子熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線,。

6計算

    按下式計算砷（或鉍）的含量,，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

　　　　　             m₁×V

　　     w_AsBi / % ＝ ────── ×100

 m×V₁×10⁶

式中：V₁── 分取試液的體積，mL,；

　　   V ── 試液總體積,，mL；

          m₁── 由工作曲線查出砷（或鉍）的質(zhì)量,，mg,；

　　   m ──試料的質(zhì)量，g,。

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