選購旋轉蒸發(fā)儀之前,,先問自己以下問題:
一次蒸餾量是多少?
每天需要蒸餾的樣品個數約多少,?
蒸餾的溶劑預計會有哪些呢,?溶劑的沸點大約是怎樣的范圍?
這些溶劑是否是易燃易爆,,或是有毒有害的溶劑,?
一旦確定實驗要求和蒸餾的溶劑類型,我們就可以開始選購旋轉蒸發(fā)儀啦,。
1 明確旋轉蒸發(fā)儀的規(guī)格
旋轉蒸發(fā)儀的規(guī)格通常以蒸發(fā)瓶容積區(qū)分的,,所需蒸發(fā)瓶的大小,取決于被蒸發(fā)物料的數量,,一般而言,,2L、3L,、5L旋轉蒸發(fā)器適合于實驗室小量試驗,;5L、10L,、20L適合于中試,;20L、50L適合于中試及生產,。當然,,特殊情況下,,咱還可以借助連續(xù)進料管,,擴大蒸發(fā)瓶的容積,從而一定程度上擴大一次連續(xù)蒸餾量,。
2 明確旋轉蒸發(fā)儀的所需完成的蒸餾任務
蒸餾效率很關鍵
旋轉蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數,,在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,,蒸餾的樣品個數也越多,。如果樣品量大,咱在蒸餾效率上,咱得多花心思進行考量,。
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影 響 蒸 餾 效 率 的 關 鍵 因 素
NO. 1
【 系統(tǒng)的真空值 】
旋轉蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶,、蒸發(fā)管、密封圈,、冷凝管等玻璃組件,、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,,而這其中,,影響系統(tǒng)真空zui關鍵且會變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管,。
真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,,系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時候,,需要通過真空控制器設置合理的真空值,,保證蒸餾效率,同時避免爆沸,。目前隔膜真空泵的極限真空zui低可達2mbar,,循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預算允許,,真空控制器或真空閥就很有必要,,它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。
密封圈:作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關鍵密封件,,其耐磨性和耐腐蝕性是關鍵,。常用作密封圈的材質是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好,。個別廠家在密封圈中,,加了不銹鋼的緩沖彈片,耐磨性更好,。
真空管材質:一般各廠家沒有標配真空管,,自行選購的時候,硅膠管自然是了,,因其老化效率比橡膠管慢,。
NO. 2
【 加熱鍋溫度】
加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,,但考慮到目標成分的熱敏性,、操作的安全性,zui常用的溫度是60℃,。再者80°C以上,,改用硅油作為介質會帶來清潔的問題,,一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率。目前市面上,,的隔膜真空泵,,極限真空可以達到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來,。
NO. 3
【 蒸發(fā)瓶的轉速】
蒸發(fā)瓶的轉速越快,,瓶內表面浸潤面積愈大,受熱面積大,;但同時液膜厚度也愈厚,,增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料,,存在*轉速,。且轉動動力由馬達提供,市面上直流無刷馬達,、交流馬達和步進馬達都有,,參差不齊,直流無刷馬達的反饋是的,,10年免維修維護,。
NO. 4
【冷卻介質的溫度】
為確保*的蒸餾效率,冷卻介質一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,,以便將熱蒸汽進行快速冷凝,,降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響。
3 安全風險評估
蒸餾的安全風險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質,。
1)如果加熱介質是硅油的話,,燃點至少高出加熱鍋zui高溫度25°C。
2)蒸餾溶劑如帶易燃,、易爆性質的話,,防爆玻璃組件可作為,蒸餾結束,,儀器若能自動放氣,,以免人工放氣太快,引發(fā)爆炸,。
3)優(yōu)化實驗室環(huán)境,,可以選配二次冷凝裝置zui大化回收蒸餾溶劑。
4 售后服務
售后服務無需小析姐多講,,進口品牌的售后優(yōu)于國產品牌,,在國內設廠的進口品牌服務*,,響應速度zui快,,還不擔心 “廠商逃跑” 。
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