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儀器操作者應該知道的氣相色譜儀維護內(nèi)容

來源:杭州科博儀器有限公司   2016年11月23日 09:49  

儀器操作者應該知道的氣相色譜儀維護內(nèi)容:
    ①進樣口維護標樣測試:進樣系統(tǒng),俗稱汽化室或樣品口,,是將樣品汽化送入色譜系統(tǒng)之前,,且分析中保證系統(tǒng)不漏氣而設置的一種特殊裝置,。進樣口是儀器的重要組成部分,也是引入污染,、引起干擾的*道關,。進樣口污染與否,直接表現(xiàn)是色譜特征,,因此可以在不確定進樣口是否污染時用標樣進行驗證,。
    ②定期更換進樣隔墊:進樣口隔墊漏氣是氣相色譜儀常見故障。進樣次數(shù)過多后,,進樣墊針口磨損擴大老化等,,就容易漏氣,。漏氣一方面損失載氣,,造成資源的浪費;另一方面,,隔墊的老化降解也會給分析帶來干擾,,如鬼峰。因此需要定期及時更換,。一般隔墊可達到使用100次以上的壽命,,不同廠家、不同材質(zhì)壽命不一樣,,如BTO低流失隔墊可達400次以上,,而紅色硅膠隔墊為100次左右。

③及時清洗進樣針:干凈的進樣針能避免樣品記憶效應的干擾,。更換樣品時要清洗,,用同一樣品多次進樣時也要用溶劑及樣品清洗進樣針,,一般使用溶劑清洗,清洗時不能堵塞針頭,,抽出推桿,,用另一個進樣針把清洗溶劑注入,再插入推桿輕輕地把溶劑從針中推出,。
    要*清洗進樣針,,一般可用下列溶液依次清洗:5%氫氧化鈉水溶液、蒸 餾水,、zui后抽干,,不宜用強堿性溶液洗滌。如發(fā)現(xiàn)進樣針內(nèi)有不銹鋼氧化物影響正常使用時,,可在不銹鋼芯子上蘸少量肥皂水塞入進樣針內(nèi),,來回抽拉幾次就可去掉,然后再清洗即可,,以免殘留的樣品粘牢針芯,,造成進樣針報廢。
    進樣針是易碎器械,,使用時應多加小心,,不用時要洗凈存放,不要隨便來回空抽,,特別是在將干未干的情況下來回拉動,,否則會嚴重磨損,損壞其氣密性,,降低準確度,。
    ④定期檢查并清洗進樣口及襯管:進樣口襯管長期使用后,因為樣品中不揮發(fā)性成分殘存的緣故,,會發(fā)現(xiàn)襯管內(nèi)積有焦油狀物質(zhì),,此外還會有顆粒狀物質(zhì)積存,如隔墊碎屑,、樣品中的固體物質(zhì),,這些都會干擾分析的正常進行。因此,,要定期檢查并清洗進樣口及襯管,。一般清洗主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,,污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭,,不可用力過度,避免破壞表面產(chǎn)生活性點,,然后放在烘箱70°C烘干后,,冷卻密封存放即可,。
    ⑤及時更換毛細管柱密封墊:密封墊漏氣是氣相色譜儀zui常見的故障之一。 不要在不同的色譜柱上重復使用同一密封墊,,即使同一根色譜柱卸下重新安裝,,更換新的密封墊。zui常使用的密封墊有三種:石墨,、Vespel/石墨(85%/ 15%),、Vespel,其zui高使用溫度依次降低,但機械強度及壽命依次增加,,因此應根據(jù)密封墊的材質(zhì),、耗損程度來決定是否需要進行更換。
    ⑥使用純度合乎標準的氣體:載氣要用高純級的,,以避免干擾分析,,污染、 損壞色譜柱及檢測器,。因為相對載氣來說,,色譜柱和檢測器更貴重,如一根色譜柱的價格是高純氮氣的20倍以上,。
    ⑦定期更換氣體凈化器填料:凈化器在氣相載氣系統(tǒng)中作用很大,,可以幫助除去氣源中污染設備和影響分析結果的水分、烴類,、氧氣等雜質(zhì),。對用于除水分的變色硅膠來說可根據(jù)顏色變化來判斷其性能,而分子篩等吸附有機物的凈化 器就不容易用肉眼判斷了,,一般經(jīng)驗為3個月更換一次,。
    ⑧更換零部件要逐一進行:修理進樣口時,不要一次更換多個部件,,那樣會造成故障原因的判斷失誤,。應該一次更換一件,測試后再更換另一件,,這樣可能更準確,。

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