應(yīng)用濾袋技術(shù)測定粗纖維（CF）的方法

Ringbio纖維分析儀

A試劑

(a) 硫酸溶液— 0.255 ± 0.005 N,。13.86mL 98％的硫酸加入到2L 蒸餾水中(溶液濃度需要通過滴定核查)。

(b) 氫氧化鈉溶液— 0.313 ± 0.005 N。25 g 氫氧化鈉加入到2L蒸餾水中,。

B. 安全注意

(a) 丙酮易燃,，操作時應(yīng)在通風櫥中進行，避免吸入或與皮膚接觸,。將濾袋放入烘箱之前,，要確保濾袋*干燥，丙酮*揮發(fā),。

(b) 操作濃硫酸時要帶橡膠手套和面罩,。配制硫酸溶液時一定注意將硫酸倒入水中。如果酸接觸到皮膚,，請用大量水沖洗,。

C.設(shè)備

(a) 消化裝置 — Ringbio纖維分析儀

(b) 濾袋— Ringbio纖維分析濾袋

(c) 封口機

(d) 干燥器

(e) 分析天平-至0.1mg

(f) 電熱干燥箱

(g) 耐溶劑記號筆

D. 步驟

(a) 用耐溶劑的記號筆給濾袋編號，稱重(m1),。

(b) 直接準確稱取1.0 (± 0.1) g 制備好的樣品 (m) 于濾袋中,。樣品需要粉碎過1mm篩。

(c) 在距離濾袋上邊緣大約4mm用封口機封口,。然后將樣品在濾袋中展平，均勻分布,。

(d) 至少取一個空白濾袋(C1),，同時做空白測定。

(e) 脂肪含量高的樣品需要脫脂,。將裝有樣品的濾袋放入玻璃容器中,，加丙酮使濾袋*浸沒，浸泡10 分鐘,，倒掉溶劑,，將濾袋放在網(wǎng)篩上涼干。

(f) 一次 多可以在濾袋架上放24個濾袋,。無論放置濾袋數(shù)量多少,，8層濾袋架上的托盤要全部使用，每層放三個濾袋,。層與層之間錯開120度,。然后將裝有濾袋的支架放入纖維分析儀消煮器中，然后將金屬壓錘放在支架頂部,，以確保消煮過程中不浮起,。

(g) 當處理24個樣品袋時，加入1900-2000 mL已配好室溫酸溶液 ,。如果處理樣品少于20 個濾袋,，按照每個濾袋加100 mL酸溶液，但不能少于1500 mL,，確保濾袋托盤能*浸沒,。

(h) 打開HEAT+AGITATE開關(guān),，確保濾袋支架攪拌正常。蓋上蓋子并*密封好,。 儀器將加熱并維持溶液溫度100°C,。 設(shè)置處理時間40 分鐘，包括加熱升溫時間,。

(i) 時間到后加熱攪拌自動關(guān)停,，消煮結(jié)束，按下EXHAUST按鍵,，排出廢液,，在打開蓋子之前一定將熱的溶液排完。

*警示：消煮器中的溶液是有壓力的,。 在打開蓋子之前一定將廢液閥打開以釋放壓力,。

(j) 溶液排完后，打開蓋子,，,，加 2L (80°C) 蒸餾水，按下FLUSH鍵,，攪拌5 min,。蓋上蓋子或打開蓋子均可。重復一次,，共淋洗兩次,。

(k) 當處理24 個樣品袋時，加入1900~2000 mL室溫堿溶液 (mol/L氫氧化鈉溶液),。如果處理樣品少于20 個濾袋,，按照每個濾袋加100 mL堿溶液，但不能少于1500 mL,。

(l) 打開HEAT+AGITATE開關(guān),，確保濾袋支架攪拌正常。蓋上蓋子并*密封好,。 儀器將加熱并維持溶液溫度100°C,。 設(shè)置處理時間40 分鐘，包括加熱升溫時間,。

(m) 時間到后加熱攪拌自動關(guān)停,，消煮結(jié)束，按下EXHAUST按鍵,，排出廢液,，在打開蓋子之前一定將熱的溶液排完。

*警示：消煮器中的溶液是有壓力的。 在打開蓋子之前一定將廢液閥打開以釋放壓力,。

(n) 溶液排完后,，打開蓋子，,，加 2L (80°C) 蒸餾水,，按下FLUSH鍵，攪拌5 分鐘,。蓋上蓋子或打開蓋子均可,。重復一次，共淋洗兩次,。

(o) 將濾袋從濾袋支架上取下來,，輕輕擠壓去掉多余的水。然后將濾袋放入250 mL 燒杯中,，加丙酮至浸沒濾袋,，浸泡3~5 分鐘 ，然后取出并輕輕擠壓去掉多余的丙酮,。

(p) 在通風櫥中展開濾袋,，讓其自然干燥。*干燥后放入102°C±2°C 烘箱中烘干2-4小時,。

*警告：在丙酮*揮發(fā)掉之前不能把濾袋放入烘箱中,。

(q) 從烘箱中取出濾袋，直接放入干燥器中冷卻至室溫,，然后稱重（m₂）。

(r) 將濾袋放入已經(jīng)知道質(zhì)量（m₃）的坩堝中在 600°C±15°C條件下灰化2 小時,，轉(zhuǎn)移到干燥器中冷卻,，稱取質(zhì)量，計算灰分質(zhì)量（m₄）,。

D. 計算

    試樣中粗纖維的質(zhì)量分數(shù)按以下公式計算,。

CF (%) =[ (m₂- m₁ x C₁)-(m₄- m₃)] x 100 / m

其中：m1 為空袋質(zhì)量，g,；m₂為提取烘干后濾袋+樣品質(zhì)量,，g；m3 為坩堝質(zhì)量,，g,；m4 為坩堝+灰分質(zhì)量；C1 為空白袋子校正系數(shù)(烘干后質(zhì)量/原來質(zhì)量),；m 為樣品質(zhì)量,，g。