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進(jìn)樣瓶是待分析物質(zhì)進(jìn)行儀器分析的盛裝容器,，其潔凈度直接影響到分析結(jié)果。本文總結(jié)了清洗色譜進(jìn)樣瓶的各種方法,，宗旨為大家提供一個(gè)有意義的參考,。這些方法都經(jīng)過(guò)朋友和前輩們的驗(yàn)證，對(duì)色譜樣品瓶中脂溶性殘留物及有機(jī)試劑殘留有很好的洗滌效果,，潔凈度符合要求,，清洗步驟簡(jiǎn)單，而且減少清洗時(shí)間,，清洗過(guò)程更加節(jié)約環(huán)保,。 請(qǐng)大家結(jié)合自己實(shí)驗(yàn)室的情況自己選擇!
目前，隨著各界對(duì)食品質(zhì)量安全關(guān)注度的上升，色譜分析技術(shù)越來(lái)越多地運(yùn)用到食品質(zhì)量安全檢測(cè)中來(lái),，尤其在農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)領(lǐng)域,，色譜分析技術(shù)已經(jīng)被廣泛運(yùn)用。在我國(guó),，每年都有大量的農(nóng)產(chǎn)品樣品(其他的化學(xué)產(chǎn)品,、 有機(jī)酸 、 等等)需要經(jīng)由液相色譜,、氣相色譜進(jìn)行檢測(cè),。由于樣品數(shù)量大，檢測(cè)過(guò)程中有大批進(jìn)樣瓶需要清洗,，不僅浪費(fèi)時(shí)間,，降低工作效率，而且有時(shí)會(huì)出現(xiàn)因清洗后的樣品瓶潔凈度達(dá)不到要求而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)生偏差的情況,。 色譜進(jìn)樣瓶以玻璃材質(zhì)為主,， 極少是塑料材質(zhì)。一次性使用的進(jìn)樣瓶成本高,、浪費(fèi)大,、對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重，大多實(shí)驗(yàn)室都是將進(jìn)樣瓶清洗后重復(fù)利用,。目前,，實(shí)驗(yàn)室常用清洗進(jìn)樣瓶的方法主要都是加入洗衣粉、洗滌劑,、有機(jī)溶劑及酸堿洗液,，然后用定 制的小試管刷洗。這種常規(guī)的刷洗法缺點(diǎn)很多,，洗滌劑和水的使用量大,，洗滌用時(shí)長(zhǎng)，容易留有死角,，如果是塑料進(jìn)樣瓶,，易在內(nèi)部瓶壁留下刷痕，占用大量人力資源,。對(duì)于脂質(zhì)和蛋白質(zhì)殘留污染嚴(yán)重的玻璃器皿,， 謝振華等[1]人采用堿性裂解液進(jìn)行清洗，取得良好的效果,。 LC/MS/MS分析樣品時(shí),進(jìn)樣瓶的清洗非常重要,。按玻璃儀器洗滌方法根據(jù)污染程度選擇清洗方法，沒(méi)有固定的模式,。方法總結(jié)： 方案一： 1,、倒干瓶?jī)?nèi)試液 2,、 全部浸入95%酒精，超聲洗2次后倒干,，因?yàn)榫凭走M(jìn)入1.5mL的小瓶,，且能與大多數(shù)有機(jī)溶劑互溶以達(dá)到清洗效果。 3,、倒入清水,，超聲洗2次。 4,、倒干瓶?jī)?nèi)洗液,，于110攝氏度烘1~2小時(shí)，不能于高溫下烘烤,。 5,、冷卻，保存,。 方案二： 1,、自來(lái)水沖洗幾遍 2,、放入倒有純水(Millipore水機(jī))的燒杯中,，超聲15分鐘3、換水,，再超聲15分鐘 4,、泡在倒有無(wú)水乙醇(國(guó)藥集團(tuán)，分析純)的燒杯中 5,、zui后取出自然風(fēng)干,。 方案三： 1、先用甲醇(色譜純)浸泡((有些浪費(fèi)(⊙o⊙)哦)),，并超聲清洗20分鐘,，后將甲醇倒干. 2、再將進(jìn)樣瓶?jī)?nèi)注滿水,，超聲清洗20分鐘,，后將水倒干. 3、后將進(jìn)樣瓶烘干 方案四： (*種),、一般都是先用清水沖洗烘干后 再用硫酸重鉻酸鉀洗液浸泡 (第二種),、進(jìn)樣瓶的洗法和做液相等其他是一樣的，首先使用醫(yī)用酒精侵泡4個(gè)小時(shí)以上,，然后超聲半個(gè)小時(shí),，然后倒出醫(yī)用酒精，使用水超聲半個(gè)小時(shí),，用水沖洗后烘干就可以了 方案五： 1,、 如果費(fèi)用充足,每次用新的 2,、 如果要重復(fù)使用,清洗的方法也很重要,首先用強(qiáng)氧化清洗液(重鉻酸鉀)浸泡24小時(shí),然后用去離子水在超聲波條件下清洗三次,zui后用甲醇清洗一次,烘干即可使用, 3 、瓶墊一定要換成新的,特別是分析農(nóng)藥殘留時(shí),一定要換,否則會(huì)影響定量結(jié)果. 但如果條件允許的話,，還是盡量使用一次性消耗品,，比如使用那種一次性的聚四氟乙烯的內(nèi)插管或者國(guó)產(chǎn)的那種塑料內(nèi)插管(0.1元/只左右)，樣品瓶就可以反復(fù)使用且不需要清洗,。 方案六： 如果還是傾向于發(fā)揚(yáng)勤儉節(jié)約的優(yōu)良作風(fēng),，建議如下： (一) 繁瑣的清洗，踏實(shí)的結(jié)果： No1,、 樣品瓶使用后,，先用流動(dòng)的水沖洗一下樣品瓶，將剩余的樣品沖掉(同時(shí)可以用手甩一甩); No2,、 然后將樣品瓶放入重鉻酸鉀洗液泡,，當(dāng)累積到一定數(shù)量或者哪天心情好的時(shí)候，從洗液缸撈出來(lái),，放到一個(gè)廚房用塑料篩子里,，用自來(lái)水充分沖洗，中間可以反復(fù)篩搖; No3,、 沖洗后先用自來(lái)水超聲清洗3次左右,，每次超聲清洗后都將樣品瓶里的水甩出去; No4、 再用三蒸水(或者純凈水,，去離子水)同1.3超聲清洗三次; No5,、 再用色譜純甲醇超聲清洗2-3次，每次清洗后同樣將樣品瓶中甲醇甩出去; No6,、 將樣品瓶放到烘箱中,，80度左右烘干，可用,。 (二) 購(gòu)買(mǎi)用不同顏色標(biāo)記的樣品瓶： 不知大家注意沒(méi)有,，樣品瓶上有一小塊涂了顏色的標(biāo)記，那可不是為了好看,，有其使用意義的,。購(gòu)買(mǎi)時(shí)，買(mǎi)幾種不同顏色的瓶子,。舉個(gè)例子：您實(shí)驗(yàn)室同時(shí)開(kāi)張A,，B兩個(gè)項(xiàng)目，*次A項(xiàng)目使用白色的樣品瓶,，B項(xiàng)目使用藍(lán)色樣品瓶,，檢測(cè)完成后按照上面的方法清洗好后，第二次實(shí)驗(yàn)時(shí),，A項(xiàng)目選用藍(lán)色樣品瓶,，B項(xiàng)目用白色樣品瓶,，以此類推，可有效避免污染給您的工作帶來(lái)的麻煩,。
目前，隨著各界對(duì)食品質(zhì)量安全關(guān)注度的上升，色譜分析技術(shù)越來(lái)越多地運(yùn)用到食品質(zhì)量安全檢測(cè)中來(lái),，尤其在農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)領(lǐng)域,，色譜分析技術(shù)已經(jīng)被廣泛運(yùn)用。在我國(guó),，每年都有大量的農(nóng)產(chǎn)品樣品(其他的化學(xué)產(chǎn)品,、 有機(jī)酸 、 等等)需要經(jīng)由液相色譜,、氣相色譜進(jìn)行檢測(cè),。由于樣品數(shù)量大，檢測(cè)過(guò)程中有大批進(jìn)樣瓶需要清洗,，不僅浪費(fèi)時(shí)間,，降低工作效率，而且有時(shí)會(huì)出現(xiàn)因清洗后的樣品瓶潔凈度達(dá)不到要求而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)生偏差的情況,。 色譜進(jìn)樣瓶以玻璃材質(zhì)為主,， 極少是塑料材質(zhì)。一次性使用的進(jìn)樣瓶成本高,、浪費(fèi)大,、對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重，大多實(shí)驗(yàn)室都是將進(jìn)樣瓶清洗后重復(fù)利用,。目前,，實(shí)驗(yàn)室常用清洗進(jìn)樣瓶的方法主要都是加入洗衣粉、洗滌劑,、有機(jī)溶劑及酸堿洗液,，然后用定 制的小試管刷洗。這種常規(guī)的刷洗法缺點(diǎn)很多,，洗滌劑和水的使用量大,，洗滌用時(shí)長(zhǎng)，容易留有死角,，如果是塑料進(jìn)樣瓶,，易在內(nèi)部瓶壁留下刷痕，占用大量人力資源,。對(duì)于脂質(zhì)和蛋白質(zhì)殘留污染嚴(yán)重的玻璃器皿,， 謝振華等[1]人采用堿性裂解液進(jìn)行清洗，取得良好的效果,。 LC/MS/MS分析樣品時(shí),進(jìn)樣瓶的清洗非常重要,。按玻璃儀器洗滌方法根據(jù)污染程度選擇清洗方法，沒(méi)有固定的模式,。方法總結(jié)： 方案一： 1,、倒干瓶?jī)?nèi)試液 2,、 全部浸入95%酒精，超聲洗2次后倒干,，因?yàn)榫凭走M(jìn)入1.5mL的小瓶,，且能與大多數(shù)有機(jī)溶劑互溶以達(dá)到清洗效果。 3,、倒入清水,，超聲洗2次。 4,、倒干瓶?jī)?nèi)洗液,，于110攝氏度烘1~2小時(shí)，不能于高溫下烘烤,。 5,、冷卻，保存,。 方案二： 1,、自來(lái)水沖洗幾遍 2,、放入倒有純水(Millipore水機(jī))的燒杯中,，超聲15分鐘3、換水,，再超聲15分鐘 4,、泡在倒有無(wú)水乙醇(國(guó)藥集團(tuán)，分析純)的燒杯中 5,、zui后取出自然風(fēng)干,。 方案三： 1、先用甲醇(色譜純)浸泡((有些浪費(fèi)(⊙o⊙)哦)),，并超聲清洗20分鐘,，后將甲醇倒干. 2、再將進(jìn)樣瓶?jī)?nèi)注滿水,，超聲清洗20分鐘,，后將水倒干. 3、后將進(jìn)樣瓶烘干 方案四： (*種),、一般都是先用清水沖洗烘干后 再用硫酸重鉻酸鉀洗液浸泡 (第二種),、進(jìn)樣瓶的洗法和做液相等其他是一樣的，首先使用醫(yī)用酒精侵泡4個(gè)小時(shí)以上,，然后超聲半個(gè)小時(shí),，然后倒出醫(yī)用酒精，使用水超聲半個(gè)小時(shí),，用水沖洗后烘干就可以了 方案五： 1,、 如果費(fèi)用充足,每次用新的 2,、 如果要重復(fù)使用,清洗的方法也很重要,首先用強(qiáng)氧化清洗液(重鉻酸鉀)浸泡24小時(shí),然后用去離子水在超聲波條件下清洗三次,zui后用甲醇清洗一次,烘干即可使用, 3 、瓶墊一定要換成新的,特別是分析農(nóng)藥殘留時(shí),一定要換,否則會(huì)影響定量結(jié)果. 但如果條件允許的話,，還是盡量使用一次性消耗品,，比如使用那種一次性的聚四氟乙烯的內(nèi)插管或者國(guó)產(chǎn)的那種塑料內(nèi)插管(0.1元/只左右)，樣品瓶就可以反復(fù)使用且不需要清洗,。 方案六： 如果還是傾向于發(fā)揚(yáng)勤儉節(jié)約的優(yōu)良作風(fēng),，建議如下： (一) 繁瑣的清洗，踏實(shí)的結(jié)果： No1,、 樣品瓶使用后,，先用流動(dòng)的水沖洗一下樣品瓶，將剩余的樣品沖掉(同時(shí)可以用手甩一甩); No2,、 然后將樣品瓶放入重鉻酸鉀洗液泡,，當(dāng)累積到一定數(shù)量或者哪天心情好的時(shí)候，從洗液缸撈出來(lái),，放到一個(gè)廚房用塑料篩子里,，用自來(lái)水充分沖洗，中間可以反復(fù)篩搖; No3,、 沖洗后先用自來(lái)水超聲清洗3次左右,，每次超聲清洗后都將樣品瓶里的水甩出去; No4、 再用三蒸水(或者純凈水,，去離子水)同1.3超聲清洗三次; No5,、 再用色譜純甲醇超聲清洗2-3次，每次清洗后同樣將樣品瓶中甲醇甩出去; No6,、 將樣品瓶放到烘箱中,，80度左右烘干，可用,。 (二) 購(gòu)買(mǎi)用不同顏色標(biāo)記的樣品瓶： 不知大家注意沒(méi)有,，樣品瓶上有一小塊涂了顏色的標(biāo)記，那可不是為了好看,，有其使用意義的,。購(gòu)買(mǎi)時(shí)，買(mǎi)幾種不同顏色的瓶子,。舉個(gè)例子：您實(shí)驗(yàn)室同時(shí)開(kāi)張A,，B兩個(gè)項(xiàng)目，*次A項(xiàng)目使用白色的樣品瓶,，B項(xiàng)目使用藍(lán)色樣品瓶,，檢測(cè)完成后按照上面的方法清洗好后，第二次實(shí)驗(yàn)時(shí),，A項(xiàng)目選用藍(lán)色樣品瓶,，B項(xiàng)目用白色樣品瓶,，以此類推，可有效避免污染給您的工作帶來(lái)的麻煩,。
zui后： 1,、好幾個(gè)儀器工程師都建議:用馬弗爐400度左右烤半個(gè)小時(shí)，有機(jī)的東西基本都沒(méi)了; 2,、將進(jìn)樣瓶置入馬弗爐300攝氏度下烘干,，安捷倫北京的一個(gè)工程師某次來(lái)的時(shí)候說(shuō)的，,，在300度馬弗爐里面烘6小時(shí) 世界就清凈了還有……….小容量瓶,，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)用梨形瓶等分析或前處理用玻璃器皿均可參照本方法清洗。
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