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液相色譜柱使用及保養(yǎng)

來源:北京華盛譜信儀器有限責(zé)任公司   2016年10月27日 14:26  
  液相色譜儀由高壓液體泵,、檢測器及液相色譜柱等三部分組成,,其中液相色譜柱的正確安裝和使用,,是液相色譜工作的關(guān)鍵;也是液相色譜工作者獲得正確可靠的實驗數(shù)據(jù)的必經(jīng)之路,。一、液相色譜柱的安裝:
  1、液相色譜柱的結(jié)構(gòu):
  a,、空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成,。
  柱接頭采用低死體積結(jié)構(gòu),,柱接頭是兩端螺紋組件,,一端是為7/16英寸外螺紋,另一端是3/16英寸的內(nèi)螺紋(國內(nèi)外已規(guī)范化),。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接,,中間放置壓壞用于密封。3/16英寸的內(nèi)螺紋與1/16英寸(Φ1.57mm)的連接管連接,,中間也放置壓環(huán)用于柱接頭的密封,。為了盡量減少柱外死體積,在安裝色譜柱時,,用Φ1.57mm連接管通過空心螺釘壓環(huán)后要盡量插到底,,然后再擰緊空心螺釘。壓環(huán)被空心螺釘擠壓變形后緊箍在連接管上(連接管通過壓環(huán)后露出的管長度應(yīng)嚴(yán)格控制在2.5mm長或其他固定尺寸),。
  在兩端柱接頭內(nèi),,柱管兩端各放置一片不銹鋼濾片(或濾網(wǎng)),用于封堵柱填料不被活動相沖出柱外而流失,??罩鹘M件均為316#不銹鋼材質(zhì),能耐受一般的溶劑作用,。但由于含氯化物的溶劑對其有一定的腐蝕性,,故使用時要留意,柱及連接管內(nèi)不能長時間存留此類溶劑,,以避免腐蝕,。

  b、柱填料:
  液相色譜柱的分離作用是在填料與活動相之間進(jìn)行的,,柱子的分類是依據(jù)填料類型而定,。
  正相柱:多以硅膠為柱填料。根據(jù)外型可分為無定型和球型兩種,,其顆粒直徑在3-10 μm的范圍內(nèi),。另一類正相填料是硅膠表面鍵合-CN,-NH2等官能團(tuán)即所謂的鍵合相硅膠,。
反相柱:主要是以硅膠為基質(zhì),,在其表面鍵合十八烷基官能團(tuán)(ODS)的非極性填料。也有無定型和球型之分,。
常用的其他的反相填料還有鍵合C8,、C4、C2,、苯基等,,其顆粒粒徑在3-10 μm之間。

  2,色譜柱的安裝:
  a,、拆開柱包裝盒,,確認(rèn)色譜柱的類型、尺寸,、出廠日期以及柱內(nèi)貯存的溶劑,。
  b、擰下柱兩端接頭的密封堵頭放回包裝盒供備用,。
  c,、 按柱管上標(biāo)示的活動相流向,將色譜柱的進(jìn)口端通過連接管與進(jìn)樣閥出口相連接(如條件答應(yīng),,建議在柱前使用保護(hù)柱),;柱的出口與檢測器連接。連接管是外徑為1.57mm,、內(nèi)徑為0.1-0.3mm的不銹鋼管,。連接管的兩端均有空心螺釘及密封用壓環(huán)。在接管時一定要想法降低柱外死體積,。連接管通過空心螺釘,、壓環(huán)后盡量用力插到底,然后順時針擰緊空心螺釘,,直到擰不動為止,再用扳手繼續(xù)順時針擰1/4-1/2圈,,切記不要用力過大,。如色譜柱通過活動相加壓后有漏液現(xiàn)象,請用扳手繼續(xù)順時針擰1/4圈,,直至不漏液為止,。

二、液相色譜柱的使用:
  色譜柱在使用前,,好進(jìn)行柱的性能測試,,并將結(jié)果保存起來,作為今后評價柱性能變化的參考,。但要留意:柱性能可能由于所使用的樣品,、活動相、柱溫等條件的差異而有所不同,;另外,,在做柱性能測試時是按照色譜柱出廠報告中的條件進(jìn)行(出廠測試所使用的條件是佳條件),只有這樣,,測得的結(jié)果才有可比性,。
  1、樣品的前處理:
  a,、好使用活動相溶解樣品,。
  b,、使用予處理柱除往樣品中的強(qiáng)極性或與柱填料產(chǎn)生不可逆吸附的雜質(zhì)。
  c,、使用0.45μm的過濾膜過濾除往微粒雜質(zhì),。

  2、活動相的配制:
  液相色譜是樣品組分在柱填料與活動相之間質(zhì)量交換而達(dá)到分離的目的,,因此要求活動相具備以下的特點:
  a,、活動相對樣品具有一定的溶解能力,保證樣品組分不會沉淀在柱中(或長時間保存在柱中),。
  b,、活動相具有一定惰性,與樣品不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)(特殊情況除外),。
  c,、活動相的黏度要盡量小,以便在使用較長的分析柱時能得到好的分離效果,;同時降低柱壓降,,延長液體泵的使用壽命(可運用進(jìn)步溫度的方法降低活動相的黏度)。
 
    
d,、活動相的物化性質(zhì)要與使用的檢測器相適應(yīng),。如使用UV檢測器,好使用對紫外吸收較低的溶劑配制,。
e,、活動相沸點不要太低,否則輕易產(chǎn)生氣泡,,導(dǎo)致實驗無法進(jìn)行,。
f、在活動相配制好后,,一定要進(jìn)行脫氣,。除往溶解在活動相中的微量氣體既有利于檢測,還可以防止活動相中的微量氧與樣品發(fā)生作用,。
  3,、活動相流速的選擇:
  因柱效是柱中活動相線性流速的函數(shù),使用不同的流速可得到不同的柱效,。對于一根特定的色譜柱,,要追求佳柱效,好使用佳流速,。對內(nèi)徑為4.6mm的色譜柱,,流速一般選擇1ml/min,對于內(nèi)徑為4.0mm柱,流速0.8ml/min為佳,。
當(dāng)選用佳流速時,,分析時間可能延長??刹捎酶淖兓顒酉嗟南礈鞆?qiáng)度的方法以縮短分析時間(如使用反相柱時,,可適當(dāng)增加甲醇或乙腈的含量)。
留意:
  a.由于甲醇廉價,,對于反相柱推薦使用甲醇體系(必須使用乙腈的場合除外),。
  b.對于正相柱推薦使用沸程為30-60℃的石油醚或提純后的己烷作活動相,沒有提純的己烷不得使用,。用水好使用超純水(電阻率大于18兆歐),,往離子水及雙蒸水中含有酚類雜質(zhì),有可能影響分析結(jié)果,。
c.含水活動相奸在實驗前配制,,尤其是夏天使用緩沖溶液作為活動相不要過夜。好加進(jìn)*,,防止細(xì)菌生長,。
d.活動相要求使用0.45 μm濾膜過濾,除往微粒雜質(zhì),。
e.使用HPLC級溶劑配制活動相,,使用合適的活動相可延長色譜柱的使用壽命,進(jìn)步柱性能,。

  4,、柱性能測試:
  啟動液相色譜儀:
  a、活動相流速設(shè)定為1ml/min,。
  b、UV檢測器波長設(shè)定為254nm,。
使用出廠測試時使用的活動相組成及測試樣品,。
記錄并計算測試結(jié)果。
*參考(標(biāo)準(zhǔn)JB5226-91)液相色譜儀測試用標(biāo)準(zhǔn)色譜柱,。

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