紅外光譜儀須知：

1,、為防止儀器受潮而影響使用壽命,，紅外實驗室應經(jīng)常保持干燥,，即使紅外光譜儀不用,，也應每周開機至少兩次,，每次半天,，同時開除濕機除濕,。特別是霉雨季節(jié),，是能每天開除濕機,。

2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應用zui多),，實驗室里的CO2含量不能太高,，因此實驗室里的人數(shù)應盡量少，無關(guān)人員不要進入,，還要注意適當通風換氣,。

3、如供試品為鹽酸鹽,，因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,，標準規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預處理后使用)代替溴化鉀進行壓片，但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,，如二者沒有區(qū)別,，則可使用溴化鉀進行壓片,。

4、測定時實驗室的溫度應在15～30℃,，相對濕度應在65%以下,，所用電源應配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內(nèi)的相對濕度,，因此紅外實驗室的面積不要太大,，能放得下必須的儀器設(shè)備即可，但室內(nèi)一定要有除濕裝置,。

5,、紅外光譜儀測定zui常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法)，因此為減少對測定的影響,，所用KBr應為光學試劑級,，至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下),，并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用,。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊，則應重新干燥,。制備好的空KBr片應透明,，與空氣相比，透光率應在75%以上,。

6,、壓片法時取用的供試品量一般為1～2mg，因不可能用天平稱量后加入,，并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,，故常憑經(jīng)驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%～80%透光率范圍在內(nèi),。zui強吸收峰的透光率如太大(如大于30%),，則說明取樣量太少；相反,，如zui強吸收峰為接近透光率為0%,，且為平頭峰，則說明取樣量太多,，此時均應調(diào)整取樣量后重新測定,。

7、測定用樣品應干燥,，否則應在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥,。試樣研好并具在模具中裝好后，應與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,，以使試樣中的水分進一步被抽走,，然后再加壓到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后維持2～5min,。不抽真空將影響片子的透明度。

8,、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗),，應根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量，一般片子厚度應在0.5mm以下,，厚度大于0.5mm時,，常可在光譜上觀察到干涉條紋,，對供試品光譜產(chǎn)生干擾,。

9、壓片時,，應先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻,，這樣比較容易混勻。研磨所用的應為瑪瑙研缽,，因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙,，易粘附樣品。研磨時應按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力,，如不按同一方向研磨,，有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶，從而影響測定結(jié)果,。研磨力度不用太大,，研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后,，應通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,，直接倒入較難)，并盡量把試樣鋪均勻,，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低，并因此對測定產(chǎn)生影響,。另外,，如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點，則說明研好的試樣中有未研細的小粒子,，應重新壓片,。

10、壓片用模具用后應立即把各部分擦干凈,，必要時用水清洗干凈并擦干,，置干燥器中保存，以免銹蝕,。