氣相色譜儀在溶劑樣品分析中的應用

溶劑樣品分析(水)簡介

　　通常色譜儀的進樣器的襯管體積約200～900μl當時1μl水樣時,，其氣化后的蒸氣體積(大約1010μl)會膨脹溢出襯管,，稱為倒灌。其將導致汽化的樣品返入載氣和吹掃氣路,，由于載氣的吹掃氣路的溫度較氣化室低許多,，樣品會凝結在這兒，在后來的分析中被氣體吹入分析系統(tǒng)形成鬼峰,，避免的方法可采用加大襯管體積,、減小進樣體積、降低進樣器溫度,、提高進樣器壓力增加載氣流速以減少倒灌現(xiàn)象,。

　　水進入色譜柱,，水的形態(tài)對色譜柱的固定相具有破壞性。因為水的表面能很高,，而大部分毛細管柱固定相的表面能都較低,，這導致水對固定相的濕潤性很差，不能在色譜柱壁上形成光滑的溶劑膜均勻地流過色譜柱,，而形成液滴,，導致色譜柱性能變差。由于水的這種很差的潤濕性和相對其他溶劑較高的沸點,，通常在較低柱溫的情況下,，一部分水以液體狀態(tài)流過色譜柱，使在水中具有良好溶解性的溶質也會表現(xiàn)出譜帶展寬,，在的情況,，表現(xiàn)出色譜峰分裂。

　　在柱上進樣時,，不揮發(fā)的化合物,，如水溶性的鹽類，也會被液態(tài)水帶入色譜柱,，污染色譜柱和分析系統(tǒng),。

　　氣相色譜儀在溶劑樣品分析中的應用

　　水也會引起檢測器問題：例如水會使FID和FPD滅火;當進較大水樣時，為了避免檢測器滅火,，可以加大氫氣流量以損失靈敏度為代價有助于穩(wěn)定火焰;水也會降低ECD的靈敏度,，為避免水的影響，可采用厚液膜柱,，使被分析組分保留足夠長時間,，以保證出峰時，ECD的性能可能在水流過檢測器后得以恢復,。

　　更為嚴重的問題是水會引起許多固定相的降解,，直接破壞色譜柱的性能。在色譜分析時,，反映出色譜峰分離性能下降,、基流不穩(wěn)、噪聲增大,。

　　所以進水樣分析及含水量較大的樣品時必須十分小心。這在溶劑分析的情況也會出現(xiàn),。典型的是微量有機物萃取物的分析,，無論用二氯甲烷還是二硫化碳做溶劑，進樣1μl時,，體積膨脹大約為3001μl,，當進樣插管體積小于300μl時,，就很容易形成倒灌。所以無論什么樣品,，其進樣量的大小都必須與進樣器內(nèi)插管的體積相適應,，這方面各種型號的儀器都配有多種不同形式的進樣插管以供選用;同進大量溶劑也會對固定相形成洗滌作用，直接破壞色譜柱的性能,，在色譜分析時,，反映出保留時間提前、色譜峰分離性能下降,、基流不穩(wěn),、噪聲增大。所以在分析稀溶液樣品時必須注意溶劑和進樣量的選擇,。