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微量水分測定儀操作說明書

來源:廈門雄發(fā)儀器儀表有限公司   2016年08月30日 17:39  

感謝您選用微量水分測定儀,,您在使用儀器前,,請認真閱讀使用說明書。

*章  概  述

微量水分測定儀采用了LCD大屏幕彩色觸摸顯示器,,軟件界面內(nèi)容豐富,,操作內(nèi)容漢字提示,靈活,、方便除具有檢測靈敏閾高,、操作簡單,、測試速度快、重復性好等特點,;還具有試驗結(jié)果存儲,、打印功能;樣品測定過程由儀器自動控制,,攪拌,、測定60秒左右自動完成,直接顯示測定結(jié)果,;全密封滴定池瓶,,避免試劑與人接觸,也避免環(huán)境濕度的影響,;儀器中文液晶顯示,,并具有自動計算和打印功能,能打印出百分含量,、樣品編號,、試驗員、實驗日期等內(nèi)容,;儀器準確度為:水含量小于10微克水時,,測量值誤差小于2ug水;水含量在10微克-1000微克水時,,測量誤差≤2ug水,;水含量在1000微克以上時,測量值誤差≤0.2%(不含進樣誤差).

一,、主要特點:

能對低含量樣品進行微量分析,,靈敏度高。

◇可無限存儲實驗結(jié)果,。

◇友好的人機對話,,具有觸摸屏方式的人機交互式界面。

◇顯示時鐘(年,、月,、日、時,、分,、秒),,掉電保持,。

◇打印機:熱敏型,,36個字符,漢字輸出,。

◇采用程序控制,,直接從界面輸入數(shù)字調(diào)整攪拌速度,。

◇多種公式選擇,自動更換顯示單位(ug,、mg/L,、ppm、%)可記憶,。

第二章  技術參數(shù)

顯示方式:LCD彩色大屏幕觸摸顯示器

測量范圍:0.0001%1ppm)至100%

閾:0.01ugH2O

度:對于5μg-1mg為±2μg,,對于1mg以上,為0.2%(不含進樣誤差)

試驗結(jié)果:打印

率:小于60W 

使用環(huán)境:溫度540

濕度:〈85% 

外形尺寸:385×290×280mm)  源:AC220V±10% 50Hz±5%

量:約8kg

第三章  工作原理

卡爾——菲休試劑同水的反應為:

I2+S02+3C5H5N+H20——2C5H5N·H1+C5H5N·S0……………(1C5H5N·SO3+CH3OH——C5H5N·HS04CH3……………………………… (2)

所用試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的砒啶,,甲醇等混合而成,,把樣品加入到試劑中,在陽極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映,,根據(jù)法拉第定律,,碘與電量成正比反應出來。

2I--2e—I21摩爾碘與1摩爾水質(zhì)量反應,,因此1mg水相當于10.71庫侖電量,,根據(jù)這個原理,水分含量可以從電解所需要的電量中直接確定,,經(jīng)儀器計算,,在屏幕上直接顯示出測定樣品的百分比含水量和PPM值。

第四章 儀 器 結(jié) 構(gòu)

 

 

儀器前面板與后面板說明 : 圖一

1,、彩色觸摸顯示屏  2、電解電極插座

3,、測量電極插座    4,、打印機

5、散熱口          6,、保險絲

7,、電源開關        8、電源插座

9,、測量電極        10,、滴定池(陽極室)

11、攪拌棒         12,、密封塞

13,、陰極室干燥管   14、陽極室干燥管

15,、進樣口         16,、電解電極

 

                                            3

 

圖三

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

第五章  操作步驟

  • 系統(tǒng)設置、歷史記錄,、

 

 

 

 

 

 

 

 

 

主控界面:1,、電解電位指示,、電解電流指示  2、含水量 ug  測定時間3,、含量/ppm/值       4,、啟動鍵/打印鍵    5、攪拌速度調(diào)節(jié),、6,、稱重法設置.

二、按系統(tǒng)設置界面可輸入相應參數(shù)

本系統(tǒng)有漢字輸入功能1,、試驗方法(即:體積法/重量法) 2進樣體積,、3、試樣密度 4,、樣品編號 5,、樣品名稱6、操作員7,、自動打印開關8,、屏幕對比度調(diào)節(jié)(可按光標進行相應的修改和設置)

三、歷史記錄界面方可查詢存儲實驗結(jié)果,。

第六章  設置完成——使用方法

一,、滴定池的清洗,干燥和裝配

1,、(新配滴定池除外)使用過的滴定池應把所有的磨口打開,,放在大約恒溫80℃的干燥箱內(nèi)烘干約1小時左右,取出自然冷卻后再用,?;蛘哂帽驘o水乙醇進行清洗,清洗后用吹風機吹干,。

2,、將約120毫升左右的試劑用漏斗注入陽極室,再裝上電解電極,,通過干燥管插口注入約5毫升試劑,,陰、陽極室的液面高度要基本一致,。

3,、把硅膠裝入干燥管內(nèi),注意不要將粉裝入,,然后將進樣口裝好(裝配圖2),。把攪拌子小心放入池瓶,然后裝上測量電極,裝上干燥管,。當使用環(huán)境濕度大或試樣要求精度高時,,應在各磨口處薄薄的涂上一層真空脂或凡士林,然后輕輕轉(zhuǎn)動一下使其較好的密封,。

3,、把滴定池放到磁力攪拌器的凹槽內(nèi),先把測量電極插入測量插座,,然后把電解電極插入電解插座(左邊插電解電極,,右邊插測量電極電極)。

4,、試劑的初始平衡(新試劑為黑褐色,,)用100微升進樣器抽取100微升純凈水,從進樣口慢慢的注入,,邊注入邊觀察試劑顏色的變化,,試劑由黑褐色變成淡黃色時同時,測量電位和電解電流有數(shù)字顯示時,,儀器開始計數(shù),。此時應立即停止進水。初始平衡大約20分鐘即可達到終點,。

 

5,、空白電流的清除

滴定池注入試劑難免要進入空氣,儀器初始平衡后也難免產(chǎn)生空白電流,,可用下述方法能縮短平衡時間,。當?shù)味ㄋ俣认陆祷虻狡胶恻c時,關閉攪拌,。把滴定池拿起來,,搖晃電解池瓶,使試劑充分吸收池瓶內(nèi)空氣中的水分,,再把電解池放回攪拌器,,以上過程重復幾次即能縮短平衡時間,。

6,、儀器的試劑使用時間過長,在1―2小時內(nèi)還慢慢計數(shù),,測量電位仍有數(shù)字顯示,,達不到終點時,說明試劑已失效必須更換新試劑,。

二,、儀器的標定

當儀器初始平衡達到終點,而且比較穩(wěn)定時,,可用純水進行標定,。

1,、用0.5微升進樣器抽取0.1微升純凈水,為注樣做好準備,。

2,、按啟動鍵。

3,、把純凈水通過進樣塞注入到陽極室試劑中,,注意針尖應插入到試劑中,并避免與滴定池內(nèi)壁或電極接觸,,注入后儀器可自動開始電解,。

 

 

 

 

 

參數(shù)

啟動

4、蜂鳴器響儀器顯示提示字符“終點”,。其顯示結(jié)果應為100±5ugH2O(不含進樣誤差),,一般標定2-3次取平均數(shù),計算結(jié)果若在誤差范圍內(nèi)就可以進行試樣的測定,。

 

 

抽取一定數(shù)量試樣后,,將試樣通過旋塞注入陽極室,儀器開始計數(shù),。電解終點后鎖定數(shù)值,、報警。儀器狀態(tài)欄顯示終點,,可進行下次試驗,。儀器將自動計算結(jié)果并顯示。若選擇打印,,可按選擇的打印方式打印,。

4、按啟動鍵后迅速將樣品注入電解池,,儀器開始自動計數(shù),,直到終點報警。

 

 

             含水量:□□□□.μg

返回

結(jié)果

數(shù)字選擇        

光標移動

總重:□□.□□□g

 

皮重:□□.□□□g

 

結(jié)果:          %

5,、樣品中水分含量由以下關系式來計算:

所測結(jié)果(μgH2O)所測結(jié)果(μgH2O)

含水量PPM=                   =

樣品重量(g)    試樣比重×試樣體積ml

本機設有重量(μg)與體積(PPM)自動運算功能,,無需人工計算。

 

返回

 

確定

光標移動

日期:

體積密度:

編號次數(shù):

打印計算:

 

 

第七章  注意事項

1,、在正常的測定中,,每100毫升電解液可以與不小于1克的水進行反應,若測定時間過長,,試劑敏感性下降,,應更換新鮮試劑。

2、不要用手接觸試劑,,如與皮膚接觸,,應用水*沖洗干凈,當更換新試劑時應有良好的通風設施,。

3,、試劑的保存;必須避光,,保存溫度在8℃以下(冰箱內(nèi)恒溫室內(nèi)*).         

第八章  維護與保養(yǎng)

一,、儀器的安裝場所

1、儀器應放在避光處,,陽光直射池瓶會造成試劑過碘,,計量小不計數(shù),測定數(shù)值偏低,,必須再進水平衡,。環(huán)境溫度在5℃~40℃。

2,、不要將儀器安裝在濕度大,,電源波動大的環(huán)境內(nèi)工作。

3,、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作,。

二、硅膠墊的更換

進樣口內(nèi)的硅膠墊用久了使用會使針孔變的無收縮性,,大氣中的水分進入而影響測定,。應及時更換。

 

三,、硅膠更換

干燥管內(nèi)的硅膠由藍色變至暗紅時,,應及時更換,不要讓硅膠粉末裝入干燥管,,否則將造成陰,、陽極室無法排氣,而造成測定結(jié)果誤差大,。

四,、滴定池磨口保養(yǎng)

每周內(nèi)要轉(zhuǎn)動一下滴定池的各磨口處,以免時間長拆不下來無法更換試劑及變色硅膠,。

五,、電解池的注意事項

(1)陰極室中的電解液,,如果在滴定過程中發(fā)現(xiàn)釋放出強烈的氣泡或電解液被污染成褐色,,此時空白電流會增大,測量的再現(xiàn)性降低,還會使到達終點的時間加長,,這種情況應盡快更換電解液,。

(2)滴定時間超過半個小時,儀器尚不能穩(wěn)定,,此時應停止攪拌,,觀察電解電極下鉑金網(wǎng)底是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生,如果沒有或產(chǎn)碘很少,,則應更換電解液,。

(3)更換試劑時必須小心,不要與皮膚接觸,,接觸后要用水*沖洗干凈,。由于試劑味大,并含有毒成分,,所以試驗室內(nèi)要保持通風良好,。

六、測定的注意事項

(1)把樣品注入電解池時,,進樣器的針尖一定插入試劑,,樣品不應與池瓶的內(nèi)壁及電極接觸。

(2)該儀器的典型測定范圍是10微克~10毫克,,為了能得到準確結(jié)果,,要適當?shù)馗鶕?jù)樣品的含水時來控制進樣量,(即,;含水量大減小進樣量,;含水量小加大進樣量)一般用廠家配送的100微升進樣器就可以,控制儀器顯示值在100—1000微克水范圍內(nèi)*,,水分含量在0.01%下時,,可用1毫升進樣器用稱重法進樣,即節(jié)約試劑又節(jié)省時間,。

七、常見簡易故障處理

試劑初次進水平衡長時間達不到終點

1.進水太多,,初次進水平衡試劑用100微升進樣器抽取純凈水,從進樣口慢慢注入到試劑,,邊注入邊注意試劑顏色的變化,,試劑由黑褐色變成淡黃色時,,儀器的測量電位應迅速上升,,顯示屏開始快速計數(shù),此時應立即停止進水,。儀器在半小時之內(nèi)就可達到初時平衡到終點,。

2.試劑與該儀器不匹配,請選用(正工牌)試劑,。

3.電解電極兩鉑金網(wǎng)之間的陶瓷半透膜有水分,,可用干燥箱80℃烘干1小時,自然冷卻后再用,。

4.儀器測定數(shù)據(jù)偏低或偏高,,要認真清理兩電極鉑金上的附著物,;

一,、測量電極的兩鉑金觸點,,使用時間長了上面會有污垢,,從而造成兩鉑金觸點和試劑接觸不良,,電阻阻值偏大,,而傳遞給主機的測量信號偏低,此時儀器的測量結(jié)果就會偏低。

具體處理方法,;將測量電極的兩鉑金觸點用酒精燈燒至暗紅,,然后自然冷卻再用,,或者把測量電極的兩鉑金觸點平放在工作邊,,用刀片輕輕刮掉上面的附著物,,(注意兩鉑金觸點要平行放入電解池瓶,,兩鉑金觸點更不要碰在一起造成短路,,短路會造成儀器不計數(shù),,測量電極開路會造成儀器無限度計數(shù),,長時間不到終點,,直到試劑過碘失效為止)

  • 電解電極上面的兩鉑金網(wǎng),下網(wǎng)是電解的正極,,內(nèi)網(wǎng)是電解的負極,電解電流是通過外網(wǎng)穿過陶瓷半透膜和內(nèi)網(wǎng)進行水分電解的,,兩鉑金網(wǎng)上有附著物會造成電解電流不均衡,電解速度不穩(wěn)定,,測量結(jié)果偏差大,忽高忽低,。

具體處理方法,;用無水乙醇或甲醇,丙酮進行清洗,,(清洗時動作要輕,,用能伸進電極的小扁筆刷洗,注意別把兩鉑金網(wǎng)弄掉,,)污垢不容易清除時可把電極放在一個容器里面,,內(nèi)外鉑金網(wǎng)用稀硫酸浸泡(化學試劑商店有售,,)十小時以上,電極上的膠木帽,、信號線,、插頭不能碰硫酸,然后取出再用無水乙醇清洗烘干后自然冷卻再用即可,。

儀器的測量結(jié)果偏高主要問題(外來因素干擾)電解池瓶密封不好,炎炎夏日,,空氣濕度大,,難免有潮濕空氣進入池瓶,池瓶上的各磨口處要用真空脂或凡士林充分密封(注意,;每周一定要活動一下各磨口處,以免時間久了干住取不下來)進樣口內(nèi)的硅膠密封墊是否松弛,?干燥管內(nèi)的變色硅膠是否失效,?這些事項尤為重要。攪拌器不攪拌,;觀察攪拌子是否偏心,,攪拌開關是否打開,后面調(diào)速電位器是否調(diào)至過低啟動不起來(順時針快,,逆時針慢),;打印機不打印,;參數(shù)設置有誤,,打印紙裝安裝不正確,打印機開關是否打開(打開時綠色指示燈亮),。

總上所述,;假如上面的情況都處理得當,儀器還是不能正常使用,,只有返回生產(chǎn)廠家進行檢測校準(非專業(yè)人員請勿拆卸調(diào)整).

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