下面介紹五大元素分析儀金屬材質(zhì)分析儀鋼材成分分析原理方法:
一,、硫
1,、酸堿中和法:試樣燃燒生成SO2,遇H2O生成亞硫酸,,經(jīng)H2O2氧化成硫酸,,用NaOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定,根據(jù)其消耗量求得S含量,。
SO2+H2O=H2SO3
H2SO3+H2O2=H2SO4+H2O
H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O
2,、碘量法:試樣燃燒生成的SO2被弱酸性的淀粉溶液吸收后,生成亞硫酸,,以碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(或碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液)滴定,,使亞硫酸形成硫酸,以淀粉作指示劑而根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)液消耗體積而求得S含量,。
SO2+H2O=H2SO3
KIO3+5KL+6HCL=3I2+6KCL+3H2O
H2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI
二,、碳
1、非水法:試樣在電弧爐內(nèi)通氧燃燒生成CO2,、SO2,,SO2先被吸收除去后剩余的CO2導(dǎo)入乙醇—乙醇胺—氫氧化鉀吸收液中吸收,并滴定,;乙醇胺的加入使CO2增加吸收,,以防滴定不及而逸去;乙醇是兩性溶劑,,易產(chǎn)生質(zhì)子轉(zhuǎn)移,,促進(jìn)弱酸的電離,從而提高酸性使反應(yīng)加速,。
C2H5OH+KOH=C2H5OK+H2O
C2H5OK+CO2=KC2H5CO3(碳酸乙基鉀)
NH2C2H4OH+CO2=HOC2H4NHCOOH(2-羥基乙基胺羧酸)
HOC2H4NHCOOH+C2H5OK=HOC2H4NHCOOK+C2H5OH
2,、氣體容量法:試樣燃燒生成的CO2被KOH吸收后,由于體積的減小而求得含量,,因SO2對(duì)測(cè)C有干擾,,故SO2可用活性MnO2或釩酸銀濾去。
CO2+2KOH=K2CO3+H2O
三、Cr:(二苯偕肼光度法):
試樣用高氯酸(或硝酸,、王水等)溶解,,加熱至冒高氯酸煙,將低鉻氧化為高價(jià)(六價(jià)),,在磷酸存在下(消除Fe干擾),,以二苯偕肼與六價(jià)鉻反應(yīng)生成紫紅色鉻合物,借此進(jìn)行光度測(cè)定(λ=540nm),。二苯偕肼:又名二苯卡巴肼,,二苯氨基脲,二苯碳酰二肼,。
四,、Cu:(BCO光度法)
試樣經(jīng)酸溶解后,高氯酸冒煙,,以檸檬酸掩蔽Fe等,,在PH8.5-9.3的氨性介質(zhì)中,BCO與Cu形成藍(lán)色絡(luò)合物,,借此進(jìn)行Cu測(cè)定,。(λ=600nm)。
五,、Mo:(氯化亞錫還原—硫氰酸鹽光度法)
試樣經(jīng)酸溶解后,,冒煙,以氯化亞錫作還原劑(Mo六價(jià)→五價(jià)),,五價(jià)鉬與硫氰酸鹽形成橙紅色絡(luò)合物,,測(cè)其吸光度。求得Mo含量,。(λ=460nm),。530nm六價(jià)鉻有干擾。
六,、Ni:(碘—丁二酮肟光度法)
試樣經(jīng)酸溶解后,,在有氧化劑存在(碘)的氨性價(jià)質(zhì)中,Ni與丁二酮肟生成一種可溶性的酒紅色的絡(luò)合物,,借此進(jìn)行光度測(cè)定,。求得Ni含量。(λ=530nm)
七,、Ti(變色酸光度法)
試樣經(jīng)酸分解,,在有抗壞血酸存在的酸性介質(zhì)中(PH=3),四價(jià)Ti與變色酸形成棕色絡(luò)合物,,借此進(jìn)行光度法測(cè)定求得Ti含量,。(λ=500nm)
變色酸:1,,8—二羥基萘—3,6—二磺酸鈉
(λ=500nm)
八,、∑Re,;(偶氮Ⅲ光度法)
試樣經(jīng)酸,雙氧水溶解,,用草酸掩蔽Fe,,四價(jià)Ti,用CPAⅢ與稀土形成藍(lán)綠色絡(luò)合物,,借此進(jìn)行光度測(cè)定而求得Re含量,。(λ=650nm)。
稀土元素:指原子序數(shù)從57-71鑭系元素以及釔(Y),。
九,、Mg:(CPAⅠ光度法)
試樣經(jīng)酸分解后,用二乙醇胺掩蔽Fe,、Al,、Ti、Sn,、Zr等多價(jià)金屬離子,EDTA—Pb掩蔽Fe,、Ni,、Co、Re元素,。鄰菲羅啉與乙二胺掩蔽Mn,、Ni、Co,、Zn,、Cu等離子,在PH≈10的硼砂緩沖溶液中,,CPAⅠ與Mg2+形成1:1的紫紅色絡(luò)合物,,借此進(jìn)行光度測(cè)定而求得Mg含量(λ=576nm)。
十,、鈮的測(cè)定(酒石酸光度法)
稱取10ml母液于50ml鋼鐵量瓶,,加熱后,加入25ml混合顯色劑,,搖勻,,在沸水浴上加熱2~3min,取下流水冷卻至室溫,。另取1份母液同上操作顯色后,,滴加2滴氟化銨褪色作參比,于λ=600nm處,1cm比色杯中,,以所制參比為參比,,測(cè)其含量。
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