實(shí)驗(yàn)人員如此偏愛滴定分析法

滴定分析法通常用于測(cè)定常量組分和進(jìn)行常量分析,。

滴定分析法的優(yōu)點(diǎn)：

1,、操作簡(jiǎn)單！

2,、對(duì)儀器要求不高,！

3、有足夠高的準(zhǔn)確度誤差不高于0.2%,！

4,、方便，快捷,！

5,、便于普及與推廣！

滴定分析法對(duì)化學(xué)反應(yīng)的要求

1,、反應(yīng)必須定量完成：

被測(cè)物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)溶液之間必須按照一定的反應(yīng)方程式進(jìn)行,；

有確定的化學(xué)計(jì)量關(guān)系；

無副反應(yīng)發(fā)生,；

反應(yīng)*度達(dá)到99.9%以上,；

2、反應(yīng)必須快速：瞬間完成

對(duì)于速率較慢的反應(yīng),，有時(shí)可通過控制適當(dāng)條件提高反應(yīng)速率（如,，加熱、催化劑等）

3,、必須有適宜的方法滴定終點(diǎn)：

如,，指示劑、儀器法等,。

抓住滴定分析法的核心“平衡”

滴定分析法有哪幾類,？

1.酸堿滴定法

滴定分析法中，酸堿滴定zui基本,。

中心問題：“酸堿平衡”,，本質(zhì)是酸堿之間的質(zhì)子傳遞。

2.配位滴定法

主要是：EDTA的結(jié)構(gòu),、性質(zhì),、配位平衡、穩(wěn)定常數(shù),、滴定曲線,、指示劑的選擇

及消除干擾的方法

重點(diǎn)：配位平衡

在配位滴定中, 除主反應(yīng)外, 還有各種副反應(yīng)干擾主反應(yīng)的進(jìn)行, 反應(yīng)條件對(duì)配位平衡有很大的影響。

3.氧化還原滴定法

氧化還原滴定法的核心仍然是平衡, 是以電子轉(zhuǎn)移為依據(jù)的平衡.

反應(yīng)條件對(duì)平衡的影響很大

4.沉淀滴定法

沉淀滴定法的核心是沉淀平衡,。

重點(diǎn)是銀量法, 根據(jù)確定終點(diǎn)的方法不同, 可分為摩爾法,、福爾哈德法、吸附指示劑法,。

酸堿,、配位,、氧化還原、沉淀滴定之與區(qū)別

滴定分析的共同特點(diǎn)是在滴定過程中,，被測(cè)離子濃度呈現(xiàn)出規(guī)律性變化,。只要重點(diǎn)掌握酸堿滴定過程中pH值計(jì)算，其它幾種滴定方法可依相同的思路加以解決,。

通常把滴定過程分成四個(gè)階段,，即：

(1)滴定開始前；

(2)滴定開始至計(jì)量點(diǎn)前,；

(3)計(jì)量點(diǎn)時(shí),；

(4)計(jì)量點(diǎn)后。

要了解滴定過程被測(cè)離子濃度的變化情況,，首先必須弄清滴定各階段溶液組成的變化情況,，然后根據(jù)相應(yīng)組成的計(jì)算公式計(jì)算。

特別應(yīng)注意的是：

滴定過程中達(dá)到計(jì)量點(diǎn)時(shí)滴定劑由不足99.9%到過量0.1%之間pH(PM,，PE)的變化范圍,，即滴定突躍，這是選擇指示劑的重要依據(jù),。

酸堿指示劑變色范圍,？影響因素？

酸堿指示劑的顏色隨溶液PH的改變而變化,，其變色范圍越窄越好,，在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近，PH稍有改變,，指示劑立即由一種顏色變?yōu)榱硪环N顏色,，指示劑變色敏銳。

表：常用的酸堿指示劑及其變色范圍～

影響指示劑變色范圍的因素

1,、溫度：

溫度改變,，指示劑的變色范圍也隨之改變

例如:

18℃時(shí)，甲基橙的變色范圍為3.1-4.4,

100℃時(shí),，則為2.5-3.7,。

2,、溶劑：

指示劑在不同溶劑中變色范圍不同

3,、指示劑用量：

濃度小：顏色變化靈敏

濃度大：終點(diǎn)顏色變化不敏銳

指示劑用量少一點(diǎn)為佳,。

滴定分析操作注意事項(xiàng)

一,、儀器的檢漏（滴定管、容量瓶）,、洗滌

滴定管和容量瓶使用之前應(yīng)當(dāng)先檢漏,。

具體檢漏方法想必你早就知道,，只說說注意事項(xiàng)哈：

凡士林不應(yīng)涂太多，否則會(huì)堵塞小孔,；

旋動(dòng)旋塞時(shí)應(yīng)有一定的向旋塞小頭部分方向擠的力,，以免來回移動(dòng)旋塞，使塞孔受堵,。

滴定管,、容量瓶、移液管（吸量管）,、錐形瓶都需洗滌

二,、具體操作

1、滴定管

滴定管分為具塞和無塞兩種,，也就是習(xí)慣上所說的酸式滴定管和堿式滴定管,。

※酸式滴定管：又稱具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞開關(guān),，用來裝酸性,、中性與氧化性溶液，不能裝堿性溶液如NaOH等,。

滴定管的使用：

使用前的準(zhǔn)備

洗滌：自來水→洗液→自來水→蒸餾水

涂凡士林：活塞的大頭表面和活塞槽小頭的內(nèi)壁

檢漏：將滴定管內(nèi)裝水至zui高標(biāo)線,，夾在滴定管夾上放置2分鐘

※酸式滴定管：用濾紙檢查活塞兩端和管夾是否有水滲出，然后將活塞旋轉(zhuǎn)1800,，再檢查一次,。

堿式滴定管：放置2分鐘，如果漏水應(yīng)更換橡皮管或大小合適的玻璃珠,。

潤洗：為保證滴定管內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液不被稀釋,，應(yīng)先用標(biāo)準(zhǔn)溶液洗滌滴定管3次，每次5~10mL ,。

裝液：左手拿滴定管,，使滴定管傾斜，右手拿試劑瓶往滴定管中倒溶液,，直至充滿零刻線以上,。

排氣泡：酸式滴定管尖嘴處有氣泡時(shí)，右手拿滴定管上部無刻度處,，左手打開活塞,，使溶液迅速?zèng)_走氣泡；堿式滴定管有氣泡時(shí),，將橡皮塞向上彎曲,，兩手指擠壓玻璃珠，使溶液從管尖噴出，排除氣泡,。

調(diào)零點(diǎn)：調(diào)整液面與零刻度線相平,，初讀數(shù)為“0.00mL”

讀數(shù)：

a.讀數(shù)時(shí)滴定管應(yīng)豎直放置

b.注入或放出溶液時(shí)，應(yīng)靜置1~2分鐘后再讀數(shù)

c.初讀數(shù)為0.00mL

d.無色或淺色溶液讀彎月面zui低點(diǎn),，視線應(yīng)與彎月面水平相切

e.深色溶液應(yīng)讀取液面上緣zui高點(diǎn)

f.讀取時(shí)要估讀一位,。

滴定操作：

將滴定管夾在右邊

酸式滴定管：活塞柄向右，左手從滴定管后向右伸出,，拇指在滴定管前,，食指及中指在管后，三指平行的輕輕拿住活塞柄,。

注意：不要向外用力,，以免推出活塞

堿式滴定管：左手拇指在前，食指在后,，捏住橡皮管中玻璃珠的上方,，使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出,。

注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管,，也不可使玻璃珠上下移動(dòng)，否則空氣進(jìn)入形成氣泡,。

邊滴邊搖瓶：

滴定操作可在錐形瓶或燒杯內(nèi)進(jìn)行,。在錐形瓶中進(jìn)行滴定，用右手的拇指,、食指和中指拿住錐形瓶,，其余兩指輔助在下側(cè)，使瓶底離滴定臺(tái)高約2~3cm,，滴定管下端深入瓶口內(nèi)約1cm,。左手控制滴定速度，便滴加溶液,，邊用右手搖動(dòng)錐形瓶,，邊滴邊搖配合好。

滴定操作的注意事項(xiàng)：

①滴定時(shí),，每次都從0.00 mL開始,。

②滴定時(shí)，左手不能離開旋塞,，不能任溶液自流,。

③搖瓶時(shí)，應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)腕關(guān)節(jié),，使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)（左旋,、右旋均可）。不能前后振動(dòng),，以免溶液濺出,。搖動(dòng)還要有一定的速度，一定要使溶液旋轉(zhuǎn)出現(xiàn)一個(gè)漩渦,，不能搖得太慢,，影響化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行。

④滴定時(shí),，要注意觀察滴落點(diǎn)周圍顏色變化,，不要去看滴定管上的刻度變化

⑤滴定速度控制方面

連續(xù)滴加：開始可稍快，呈“見滴成線”,，這時(shí)為10mL/min,，即，每秒3~4滴左右,。注意不能滴成“水線”,，這樣，滴定速度太快,。

間隔滴加：接近終點(diǎn)時(shí),，應(yīng)改為一滴一滴的加入，即加一滴搖幾下,，再加再搖,。

半滴滴加：zui后是每加半滴，搖幾下錐形瓶,，直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色使一滴懸而不落,，沿器壁流入瓶內(nèi)，并用蒸餾水沖洗瓶頸內(nèi)壁,，再充分搖勻,。

⑥半滴的控制和吹洗：

用酸管時(shí)，可輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)旋塞,，使溶液懸掛在出口管嘴上,，形成半滴，用錐形瓶內(nèi)壁將其沾落,，再用洗瓶吹洗,。

對(duì)于堿管，加上半滴溶液時(shí),，應(yīng)先松開拇指和食指,，將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶內(nèi)壁上，再放開無名指和小指,，這樣可避免出口管尖出現(xiàn)氣泡,。

滴入半滴溶液時(shí),，也可采用傾斜錐形瓶的方法，將附于壁上的溶液涮至瓶中,，這樣可以避免吹洗次數(shù)太多,，造成被滴物過度稀釋。

2,、容量瓶

容量瓶是常用的測(cè)量所能容納液體體積的量入式玻璃量器,，主要用途是配制準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液或定量地稀釋溶液。常見的規(guī)格有10,、25,、50、100,、250,、500、1000mL

（1）檢驗(yàn)瓶塞是否漏水,；

（2）檢查標(biāo)度刻線位置距離瓶口是否太近,；

（3）固定瓶塞

（4）洗滌：

用洗滌劑水浸泡、自來水沖凈,、蒸餾水潤洗干凈,。

（5）配制溶液：

（6）不宜長期保存試劑溶液

（7）使用完畢立即用水沖洗干凈

小結(jié)

經(jīng)過以上的剖析，你是否對(duì)滴定分析法有了一定的了解呢,？小析姐還是要不要其煩的為各位粉絲總結(jié)一下（請(qǐng)叫我雷鋒,。。,。）,。滴定分析通常用于測(cè)定常量組分，即,，被測(cè)組分的含量一般在1%以上,，有時(shí)也可以用于測(cè)定微量組分。滴定分析法比較準(zhǔn)確,，在較好情況下,，測(cè)定的相對(duì)誤差不大于約0.2%，這是很多其他分析手段所不可比擬的,，基本流程包括：儀器的檢漏（滴定管,、容量瓶）、洗滌,；基準(zhǔn)物質(zhì)和試樣等的稱量,；溶液配制；標(biāo)定和滴定,；數(shù)據(jù)處理,。