1 氣體純度的要求根據(jù)每一家用戶具體使用的哪一類(高,、中,、低檔)儀器,，選擇什么樣純度的氣體,，確實(shí)是一個(gè)比較復(fù)雜的問題,。原則上講,，選擇氣體純度時(shí)，主要取決于：①分析對(duì)象,；②色譜柱中填充物,；③檢測器。我們建議在滿足分析要求的前提下,，盡可能選用純度較高的氣體,。這樣不但會(huì)提高(保持)儀器的高靈敏度，而且會(huì)延長色譜柱,、色譜儀(氣路控制部件,、氣體過濾器)的壽命。實(shí)踐證明,，作為中儀器,，長期使用較低純度的氣體氣源,，一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時(shí),，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度是十分困難的,。而對(duì)于低檔儀器，作常量或半微量分析,，選用高純度的氣體,，會(huì)增加運(yùn)行成本，有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性,，因此選用氣體的純度要求達(dá)到或略高于儀器自身對(duì)氣體純度的要求即可,，這樣既可以達(dá)到工作要求，又能延長儀器的壽命,，還不至于增加儀器的運(yùn)行成本,。一般說來，痕量分析或毛細(xì)管色譜的載氣純化程度,，要高于常規(guī)分析,。特別是電子捕獲、熱導(dǎo)池檢測器,，載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性，一定要嚴(yán)格凈化,。2 氣體純度低可能造成的不良影響根據(jù)分析對(duì)象,，色譜柱的類型，操作儀器的檔次和具體檢測器,，若使用不合要求的低純度氣體,，不良影響有以下幾種可能：（1）樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解；（2）色譜柱失效：H2O,，CO2使分子篩柱失去活性,，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG固定液斷鏈,。（3）有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰,；（4）對(duì)柱保留特性的影響：如H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加，載氣中氧含量過高時(shí),，無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,，都會(huì)產(chǎn)生變化，使用時(shí)間越長影響越大,；（5）檢測器：TCD：信噪比減小,，無法調(diào)零，線性變窄,，文獻(xiàn)中的校正因子不能使用,，氧含量過大,，使元件在高溫時(shí)加速老化，減少壽命,；FID：特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時(shí),，CH4等有機(jī)雜質(zhì)會(huì)使基流激增，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析,；（6）在做程序升溫操作時(shí),，載氣中的某些雜質(zhì)，在低溫時(shí)保留在色譜柱中,，當(dāng)柱溫升高時(shí)不但引起基線漂移,，還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。（7）儀器影響：a 各類過濾器加速失效,；b 調(diào)節(jié)閥(穩(wěn)壓閥,，穩(wěn)流閥，針形閥)被污染,，氣阻堵塞,，調(diào)節(jié)精度降低或失靈；c 氣路系統(tǒng)被污染,，若要恢復(fù)儀器在高靈敏度情況下操做,，有時(shí)要吹洗很長時(shí)間(可能一周以上)污染嚴(yán)重時(shí)有時(shí)再也無法恢復(fù)。d 檢測器的壽命對(duì)于FID,，水蒸汽會(huì)影響分析結(jié)果,，直至影響檢測器的壽命；對(duì)ECD和TCD的壽命zui明顯,，這點(diǎn)應(yīng)引起用戶特別注意,。3 對(duì)氣體純度選擇的一般原則（1）從分析角度講，微量分析比常量分析要求高,，也就是說,，氣體中的雜質(zhì)含量必須低于被分析組分的含量，如果用TCD分析10mL/m3的CO,，則載氣中的雜質(zhì)總含量不得超過10mL/m3,，因?yàn)?9.999%純度的氣體則含0.001%的雜質(zhì)，相當(dāng)于10mL/m3所以對(duì)于10mL/m3的痕量分析,，載氣的純度應(yīng)高于99.999%,；于FID使用氣體，碳?xì)浠衔锖勘仨毢艿?，載氣中的大量氧雜質(zhì)只要不對(duì)色譜柱造成影響,，就不影響FID的性能，而操作ECD,，載氣中的氧氣和水的含量必須很低等,。（2）毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高,；（3）程序升溫分析比恒定溫度分析要求高；（4）濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高,；（5）配有甲烷裝置的FID比單FID操作的對(duì)載氣中的微量CO,，CO2要求要高得多。（6）從儀器壽命和保持儀器的高靈敏度講,，中儀器比低檔儀器要求高,。4 操作不同檢測器推薦使用的氣體純度我們推薦氣體純度的技術(shù)要求，通常用于常規(guī)分析,，對(duì)于特殊高靈敏度的痕量分析應(yīng)采用高一級(jí)純度的氣體,，如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命，或分析樣品組分濃度很高時(shí),，也可以不使用過高純度的氣體,，由于各個(gè)制氣廠設(shè)置不同，其雜質(zhì)含量將有所不同,；為滿足不同的使用要求,，選用不同廠家不同純度的氣源后，可以通過氣體凈化處理滿足分析要求,，對(duì)于不同雜質(zhì)的氣體采用何種凈化方法和裝置,，留待以后再加以討論。