技術特點
加標回收
基體匹配
難電離元素分析
　　碳化硼具有高溫耐磨性能,、耐腐蝕性能,、優(yōu)異的熱穩(wěn)定性能，可以吸收中子而不形成任何放射性同位素,，其與鋁粉混合制備而成的B4C/Al鋁基復合材料,，作為中子屏蔽材料，在核工業(yè)中廣泛使用,。硼的含量對其屏蔽性能起決定性的作用,，工業(yè)生產制備過程中對碳化硼中各元素含量具有嚴格的技術要求，因此,，碳化硼中元素檢測具有重要意義,。
　　由于碳化硼的耐腐蝕性能，其溶解存在很大的困難,，國標中采用堿溶法,，容易造成基體效應，不利于雜質元素的測定,。另外,，B為難電離的非金屬元素，消解過程中易損失,。本文采用氫氟酸,、硫酸、硝酸等混合酸對碳化硼進行微波消解,，隨后用ICP-5000及耐氫氟酸進樣系統(tǒng)對樣品中B,、Cu、Fe,、Mg,、Mn、Ti、Zn元素進行測定,，并進行了加標回收試驗,。
樣品前處理
　　準確稱取0.1g(至0.0001g)粉末樣品于聚四氟乙烯消解罐中，加入一定量混合酸,，靜止一段時間,，待反應停止后，加蓋密封,，置于微波消解儀內,，以一定的升溫程序進行微波消解，程序結束后,，冷卻,，轉移至塑料瓶中，加水至100g,，待測,。
儀器配置
　　儀器：ICP-5000等離子體原子發(fā)射光譜儀；
　　分析參數(shù)見表1,。

表1 ICP-5000的儀器條件

標準溶液的配置
　　采用與樣品一致的試劑配制標準溶液，進行基體匹配,，標準溶液配制梯度見表2,。線性相關系數(shù)均大于0.999。

表2各元素的標準溶度配制梯度 

檢出限
　　按樣品空白連續(xù)11次測定的3倍SD計算元素的檢出限(LOD),，結果列于表3,。

表3 元素的檢出限 

方法精密度
　　采用ICP-5000測定碳化硼樣品，取3次平行處理,，測量結果見表4,。

加標回收率
　　消解前在樣品中加入一定量標準溶液，進行加標回收試驗,，加標回收率見表5所示,。

結論
　　本文采用ICP-5000測定碳化硼中Al、B,、Cu,、Fe、Mg、Mn,、Ti,、Zn等8種元素含量，計算檢出限和方法精密度,，并進行加標回收試驗,。結果表明：方法的精密度（3次平行處理的相對標準偏差）均小于3%，各元素的加標回收率介于94%～101%.