儀器室要保持整潔、干凈,、無塵,;配套設(shè)施布局合理,。 ?
儀器室溫度應(yīng)相對穩(wěn)定,一般應(yīng)控制在20-25℃,,保持恒溫,;相對濕度為50-70%,室內(nèi)應(yīng)備有溫度計(jì)和濕度計(jì),。 ?
儀器室電源要求相對穩(wěn)定,,電壓變化要小,配備不間斷穩(wěn)壓電源,,防止意外停電,。 ?
溶劑和流動(dòng)相的要求: 所有的流動(dòng)相都要使用0.22um的濾膜過濾,水相要新配,,并不得超過二天,。樣品必需使用0.22um的膜過濾。 ?
機(jī)械泵的振氣: 于ESI源,,至少每星期做一次,,對于APCI源,,每天做一次,。振氣時(shí)需停止樣品采集、停止流動(dòng)相,、關(guān)閉高壓,、關(guān)閉所有氣流,關(guān)閉離子源內(nèi)的真空隔離閥,。 ?
開高壓之前一定要先開氮?dú)?;關(guān)氮?dú)庵耙欢ㄒ汝P(guān)高壓。在沒開氮?dú)夂透邏褐安灰_流動(dòng)相或流動(dòng)相是waste狀態(tài),。 ?
ESI離子化與溶劑密切相關(guān),,在使用某些溶劑和添加物需要注意以下幾個(gè)方面:TFA多用于蛋白質(zhì)和多肽分析,但對ESI離子化有抑制效應(yīng),;三乙胺(TEA)在m/z 102處有較強(qiáng)[M+H]+峰,,有可能會(huì)抑制某些堿性化合物在正離子ESI條件下的離子化,也有可能會(huì)增強(qiáng)某些堿性化合物在負(fù)離子ESI條件下的響應(yīng),。 ?
要避免使用非揮發(fā)性的鹽 (phosphate, borate, citrate,etc.),;表面活性劑、清潔劑和去污劑 (會(huì)抑制離子化),;以及無機(jī)酸 (sulphuric acid, phosphoric acid etc.)等,。 ?
連接UPLC泵、色譜柱,、注射泵以及ESI探頭時(shí),,要將儀器置standby狀態(tài),。 ?
當(dāng)改變分辨率的時(shí)候,儀器的質(zhì)量數(shù)也會(huì)有輕微的偏移,,所以在不同分辨率的條件下,,應(yīng)該做質(zhì)量數(shù)校正。 ?
樣品貯存在塑料離心管中,,其中的添加劑很容易混入,,尤其是被有機(jī)溶劑浸泡時(shí)間較長時(shí),會(huì)產(chǎn)生干擾物信號(hào),。 ?
工作站計(jì)算機(jī)不要安裝與儀器操作無關(guān)的軟件,,要經(jīng)常清理計(jì)算機(jī)磁盤碎片,定期查殺病毒,,定期備份實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),。
儀器應(yīng)定期檢查,并有專人管理,,負(fù)責(zé)維護(hù)保養(yǎng),。 ?
實(shí)驗(yàn)完畢要清洗進(jìn)樣針、進(jìn)樣閥等,,用過含酸的流動(dòng)相后,,色譜柱、離子源都要用甲醇/水沖洗,,延長儀器壽命,。 ?
定期清洗樣品錐孔:關(guān)閉隔離閥,取下樣品錐孔,,先用甲醇:水:甲酸(45:45:10)的溶液超聲清洗10分鐘,,然后在分別用超純水和甲醇各溶液超聲清洗10分鐘,待晾干后再安裝到儀器上,。當(dāng)靈敏度下降時(shí),,需要清洗Source、二級(jí)錐孔和六級(jí)桿,。 ?
定期(每星期)檢查機(jī)械泵的油的狀態(tài),,如果發(fā)現(xiàn)渾濁、缺油等狀況,,或者已經(jīng)累積運(yùn)行超過3000小時(shí),,要及時(shí)更換機(jī)械泵油。
相關(guān)產(chǎn)品
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