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2024/09/11
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G60氣相色譜儀與AHS-910A全自動頂空進(jìn)樣器操作教學(xué)視頻
儀器配置：頂空進(jìn)樣器+SPL+FID
本講以配置分流/不分流進(jìn)樣口（SPL）和氫火焰離子化檢測器（FID）的G60氣相色譜儀和32位全自動頂空進(jìn)樣器AHS-910A,，來學(xué)習(xí)全自動頂空進(jìn)樣器和氣相色譜儀的使用,。
操作步驟：
1,、首先連接色譜儀和頂空進(jìn)樣器的氣源連接起來：
連接氣相色譜儀外部供氣氣路，具體連接方法可以參考視頻《氣相色譜儀安裝維護(hù)·外氣路連接》 ,；在頂空進(jìn)樣器后側(cè)把載氣連接到“氮?dú)?接口,，把色譜儀左側(cè)板的三通球閥擰到“外接"然后把三通球閥的氣路管連接到頂空進(jìn)樣器的“色譜載氣"。
2,、安裝氣相毛細(xì)柱進(jìn)口端
先安裝進(jìn)樣口端,，新柱子需要恒溫老化2小時以后才可連接檢測器端。
毛細(xì)柱的安裝方法參見《氣相色譜儀安裝維護(hù)-氣相毛細(xì)柱的安裝》
3,、用內(nèi)六角扳手把“頂空進(jìn)樣器進(jìn)樣管"固定器的安裝到色譜儀的進(jìn)樣口上,，然后把頂空進(jìn)樣器上的“進(jìn)樣管"上的針保護(hù)套擰掉，把“進(jìn)樣管"上的進(jìn)樣針插到到進(jìn)樣口中,；如果使用10ml樣品瓶,，把10ml樣品盤插件放到頂空進(jìn)樣器20ml樣品托盤上。
4,、打開氣源,，氮?dú)鉁p壓閥調(diào)節(jié)至0.4-0.6Mpa之間，打開氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器電源開關(guān),，讓發(fā)生器開始工作,；氫氣發(fā)生器過十多分鐘以后，輸出壓力顯示0.3Mpa,流量先歸零后有數(shù)字輸出為正常。
5,、按色譜儀和頂空進(jìn)樣器后面標(biāo)識連接電源線,、數(shù)據(jù)傳輸網(wǎng)線、觸發(fā)線,。
6,、工作站軟件許可安裝：
先禁止或刪除殺毒軟件，在安裝工作站軟件程序,，windows防火墻中設(shè)置應(yīng)用程序允許通過,，桌面圖標(biāo)點(diǎn)擊右鍵設(shè)置管理員模式啟動，插入軟件許可密碼狗,，打開工作站程序,，左下角點(diǎn)擊網(wǎng)絡(luò)配置,，然后一鍵搜索連接,，出現(xiàn)綠色圖標(biāo)則連接正常，雙擊選中（聽到的蜂鳴聲,，是數(shù)據(jù)連接刷新聲音）顯示為當(dāng)前界面,，就可以設(shè)置色譜參數(shù)了（只有EPC機(jī)型才可以在軟件中設(shè)置氣路參數(shù)）。
7,、打開色譜儀和頂空進(jìn)樣器的電源開關(guān),。
8、設(shè)置色譜儀條件：
8.1色譜溫度參數(shù)：在色譜儀屏幕上點(diǎn)擊“溫控"菜單,，設(shè)置SPL：150℃,、柱箱：40℃、FID：300℃,。
8.2 色譜氣路參數(shù)：EPC機(jī)型可以在工作站上設(shè)置載氣流量：8ml/min,分流流量40ml/min,，吹掃流量:5ml/min；FID檢測器的氫氣流量：40ml/min,、空氣流量：400ml/min,、尾吹的流量：25ml/min。
8.3 待流量穩(wěn)定,，通氣幾到十分鐘置換完氣路系統(tǒng)中的空氣,，點(diǎn)擊“開始控溫"各部件開始加熱。
9,、設(shè)置頂空進(jìn)樣器：
9.1 頂空進(jìn)樣器參數(shù)： 在頂空進(jìn)樣器屏幕點(diǎn)擊“設(shè)置"設(shè)置加壓時間：0.1min,、取樣時間：0.1min、環(huán)平時間：0.05min,、進(jìn)樣時間：1min,、反吹時間：4min、進(jìn)樣次數(shù)：1次、色譜時間：5min,、加熱爐溫度：65℃,、傳輸管溫度：110℃、定量環(huán)溫度：105℃,、取樣針溫度：70℃,；頂空進(jìn)樣器配置有32位樣品盤，最多一次性放入32個樣品瓶,，帶有6位加熱爐并且支持漩渦振蕩,，讓樣品瓶快速均勻的達(dá)到平衡；最后點(diǎn)擊“保存"參數(shù)方法,，儀器支持保存10個頂空方法參數(shù),。
9.2點(diǎn)擊“溫度開關(guān)"到“ON",點(diǎn)擊“復(fù)位"待到溫度到達(dá)設(shè)定溫度，“復(fù)位"上方兩個“紅燈"變?yōu)椤熬G燈",。
10,、FID點(diǎn)火
10.1一般情況下FID檢測器溫度在150℃以上，即可以進(jìn)行點(diǎn)火操作,。
10.2設(shè)置FID點(diǎn)火閥值,，正常情況下大于1pA即可。我們可以選擇設(shè)置2pA,。
10.3我們在色譜儀屏幕上或工作站檢測器設(shè)置界面里點(diǎn)擊“點(diǎn)火",，此時工作站基線會波動，跳到到很高然后下來,，逐漸漂移到接近原始基線然后變得平滑無波動是為正常,，如果波動后立馬回到初始基線位置，是為點(diǎn)火失敗,。
10.4點(diǎn)火成功,，基流電信號水平至少大于2pa，一般基流電平正常時為5-20pa（視載氣純度）,。
10.5,、確定是否點(diǎn)火成功還可以用玻璃片或金屬的工具放到FID出氣口上觀察有無水蒸氣,有則是點(diǎn)火成功，反之是點(diǎn)火失敗,，需要重新操作,。
10.6、如果是程序反復(fù)進(jìn)行點(diǎn)火動作,，檢查閾值是否設(shè)高了,，或者是點(diǎn)火未成功（有時候環(huán)境溫度低，可能是假火）,。
11,、待基線平滑無波動，準(zhǔn)備也亮起時，就可以進(jìn)樣品做分析了,。
12,、把樣品注入頂空瓶，用壓蓋器壓緊瓶蓋,，再把頂空瓶按樣品盤上數(shù)字順序放入樣品盤中,。
13、在頂空進(jìn)樣器屏幕上點(diǎn)擊“設(shè)置",，按樣品盤中頂空瓶放置順序設(shè)置好序列,。點(diǎn)擊“確定"。
14,、點(diǎn)擊頂空進(jìn)樣器屏幕上的“運(yùn)行"開始進(jìn)樣分析,。
15、在色譜儀工作站上可在實時界面上觀察出峰情況,。
16,、組分峰都出完以后，自動結(jié)束,，并且自動保存到zhiding的目錄中,。（具體操作見《色譜工作站的使用操作》。
17,、標(biāo)準(zhǔn)曲線制作和應(yīng)用
我們用多點(diǎn)內(nèi)標(biāo)法來定量，可以在zuidachengdu上減小操作的誤差,，以叔丁醇做內(nèi)標(biāo)物,，在二支極性不同毛細(xì)管色譜柱上同時得到乙醇和叔丁醇的色譜峰，不僅能夠更加準(zhǔn)確的定性乙醇峰,，還可以同時驗證定量的準(zhǔn)確性,，增加了數(shù)據(jù)的可靠性避免了司法鑒定中的誤判。
17.1,、制作FID1通道標(biāo)準(zhǔn)曲線,，打開工作站右上角“文件"再點(diǎn)擊“編輯組分表"；在編輯組分表界面中點(diǎn)擊“文件"再選擇“打開標(biāo)樣" 選擇FID1通道的譜圖 ,；在點(diǎn)擊“添加所有峰",，下方會生成一個表格，在表格第一列添加組分名稱輸入“乙醇"“叔丁醇",，在表格最后一列添加組分濃度 0.1 ,，0.04 ；在乙醇行的內(nèi)標(biāo)欄中點(diǎn)擊內(nèi)標(biāo)“叔丁醇"最后點(diǎn)擊“取校正因子",。
17.2,、點(diǎn)擊“級別"到2 ，點(diǎn)擊“添加已有峰"，在表格最后一列添加組分濃度0.2 ,， 0.04,，點(diǎn)擊“取校正因子"。
17.3,、添加級別3,、4、5,、6,、7的重復(fù)17.2即可
17.4、點(diǎn)擊組分列表中的“乙醇"可以看到“內(nèi)標(biāo)模式"“曲線方程",，和相關(guān)系數(shù),，一般來說相關(guān)系數(shù)＞0.999即可。
17.5,、再點(diǎn)擊“校正"后點(diǎn)擊“選項"可更改單位和響應(yīng)類型：面積,；最后點(diǎn)擊“文件"保存即可。
17.6,、FID2通道標(biāo)準(zhǔn)曲線重復(fù)17.1至17.5步驟即可,。
FID1-BAC1分析通道的標(biāo)準(zhǔn)曲線
FID2-BAC2分析通道的標(biāo)準(zhǔn)曲線
18、標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)用：實時采集界面中,，分別選擇FID1,、FID2 通道，點(diǎn)擊“儀器設(shè)置"變?yōu)椤胺椒ㄔO(shè)置",；在“定量結(jié)果計算"點(diǎn)擊“打開"找到標(biāo)準(zhǔn)曲線選中后調(diào)入,，最后點(diǎn)擊“應(yīng)用設(shè)置"，這樣以后做完樣品分析,，只需在采集完成后就可以讀取譜圖中定量后的結(jié)果數(shù)據(jù)了,。
19、關(guān)機(jī)：
19.1關(guān)閉溫控程序：點(diǎn)擊顯示屏下面或者是工作站右上方的“關(guān)閉溫控" 開始降溫,。
19.2柱箱溫度降到50℃以下,，方可關(guān)閉色譜儀電源開關(guān)。
19.3關(guān)閉氮?dú)?，關(guān)閉燃?xì)鈿錃夂椭細(xì)饪諝猓ㄒ部梢栽?9.1前關(guān)閉）,。
19.4關(guān)閉頂空進(jìn)樣器溫度，再關(guān)閉電源（無需等待溫度降到室溫）,。
開關(guān)機(jī)的總原則：先通載氣,，后開機(jī)；先關(guān)機(jī),，后關(guān)載氣,。
20,、注意事項
20.1、頂空進(jìn)樣器在運(yùn)行過程中 手請勿放入儀器內(nèi)部,，以免誤傷,。
20.2、用壓蓋器密封頂空瓶蓋：壓好后用手用力擰轉(zhuǎn)一次,，可以轉(zhuǎn)動會漏氣,，反之密封性良好。
20.3,、進(jìn)樣等待時間不需要自己設(shè)置,，系統(tǒng)會自動生成。
20.4,、頂空進(jìn)樣器中的“廠家設(shè)置",，用戶無需更改，如有誤改,，請及時聯(lián)系我司售后,。
20.5、要注意分流器是否松懈,，柱前壓是否是正常,，如有漏氣可輕輕插緊即可，不可太用力否則會導(dǎo)致色譜柱斷裂在分流器中,；
注意頂空瓶隔墊的質(zhì)量,，質(zhì)量太差容易堵死進(jìn)樣針，請使用質(zhì)量較好的隔墊,；
20.6,、頂空進(jìn)樣器必須在色譜儀準(zhǔn)備狀態(tài)下按開始。
