MG40氣相色譜儀操作教學視頻:儀器配置:十通閥+轉化爐+FID
本節(jié)主要以配置了十通進樣閥,、甲烷轉化爐的FID檢測器的MG40氣相色譜儀為例,,來學習氣相色譜儀的使用操作, MG40搭載的寬量程FID檢測器,,具有更小柱后死體積,,峰相對尖銳對稱,擁有良好的檢出限和較寬的線性范圍,。甲烷轉化爐采用模塊化結構,,獨立控溫,最小檢出濃度輕松達到0.1ppm,。配置309系列IBrainChrom反控工作站,,積分準確、操作界面簡單易學,。
操作步驟:
1,、氣源連接:
連接氣相色譜儀外部供氣氣路,具體連接方法可以參考視頻《氣相色譜儀·外氣路連接》,。
2,、色譜柱的安裝:
色譜柱安裝方法參見視頻《氣相填充柱·安裝維護》
3、工作站軟件許可安裝:
先禁止或刪除殺毒軟件,,安裝工作站軟件程序,,windows防火墻中設置應用程序允許通過,桌面圖標點擊右鍵設置管理員模式啟動,,插入軟件許可密碼狗,,打開工作站程序,左下角點擊網絡配置,,然后一鍵搜索連接,,出現(xiàn)綠色圖標,雙擊聽到蜂鳴聲,,界面刷新則連接正常,。
具體請參見《氣相色譜儀工作站·使用說明》
4、連接色譜儀電源線
數據傳輸網線,;按色譜儀后面標識連接,。
5,、打開氣源:
氮氣減壓閥調節(jié)至0.4-0.6Mpa之間,打開氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器電源開關,,過十多分鐘以后,,輸出正常可以打開色譜儀電源開關,。
6,、設定色譜儀各參數:
參數設定按分析微量CO、CO2,、CH4進行,;
柱溫:95℃ FID:250℃ 轉化爐:360℃
柱前壓:0.08MPa,柱流量:30ml/min
在色譜儀顯示屏或者色譜工作站上點擊“開始控溫",,使各加熱區(qū)開始加熱,。
7、FID點火:
7.1自動點火:當FID檢測器溫度達到150℃時以上時,,自動點火開始,,基線高于設定閥值則視為點火成功,否者將繼續(xù)點火動作,,直到點著,。
7.2手動點火:可以在工作站界面FID設置參數里,或者是顯示屏FID界面上按點火按鈕,,手動完成點火,。基流大于設定值時,,一般為幾十逐漸下降到10Pa以下為正常,,此時用玻璃片或金屬棒放在FID出口,可以看見明顯的水霧,。待到基線平滑無波動以后就可以進樣分析了,。
7.3 如果FID著火以后基線波動到很高,然后很快回到原始的位置(基流在零以下),,肯定著火后又滅,,是點火不正常,,請排查后繼續(xù)操作,。
8、進樣操作:
8.1,、把取樣閥連接標氣鋼瓶上,;放空3-4次,然后打開標氣瓶總閥,,在調節(jié)取樣閥輸出流量,,如果標氣出口接有流量計,,一般調節(jié)在60-100ml/min。
8.2,、把進樣閥打在“LOAD/取樣"位置取樣 ,,等待10秒至30秒后關閉取樣閥開關手柄,稍等1-2秒,,使定量環(huán)中的樣品氣壓力與大氣壓平衡,,在把進樣閥旋轉到 “INJECTOR/進樣"位置,然后立即點擊色譜儀顯示屏上的“開始分析"或者是工作站右上角的“開始分析"按鈕,。
8.3,、在下一次進樣時,先把進樣閥復位到“LOAD/取樣"位置,,重復以上步驟,。
8.4、在工作站實時采樣界面得到樣品各組分的色譜峰,,分析結束后另存或自動保存色譜圖,。
9、標準曲線制作和應用:
9.1,、打開工作站右上角“文件"再點擊“編輯組分表",;在編輯組分表界面中點擊“文件"再選擇“打開標樣",打開上面做的譜圖文件,;在點擊“添加所有峰",,下方會生成一個表格,在表格第一列依次添加組分名:CO,、CO2,、 C3H6、C3H8(此為本列使用標氣),。
在表格最后一列添加組分濃度 ,;在點擊“取校正因子"。點擊“校正"后點擊“選項"可更改單位和響應類型:高度,;最后點擊“文件"保存即可,。
9.2、標準曲線應用:
實時采樣界面中,,點擊“儀器設置"切換為“方法設置"界面,;在“定量結果計算"中點擊“打開"調入標準曲線文件,點擊“應用設置"按鈕確認,,在譜圖文件中就可以看到各組分的含量了,。
10、關機操作:
按開機的相反步驟操作
我們先用洗耳球或者用其他工具吹滅FID火焰或者是關閉氫氣氣源,,以防止FID積水,,在點擊“關閉控溫"降溫,;
等到柱箱溫度降到50℃以下,等到轉化爐降低到50℃以下(約45min)就可以關閉“色譜儀電源",,最會關閉氮氣鋼瓶,、空氣發(fā)生器,氫氣發(fā)生器,。
如果是檢測的最小濃度5ppm以上,,可以在轉化爐100度時關閉載氣。
11,、注意事項
11.1轉化爐需降到50℃以下才可以關閉載氣,,否則會損壞轉化爐。
11.2柱溫需降到50℃以下才可以關機關閉載氣,,否則會損壞色譜柱或降低色譜柱的壽命,。
11.3總之手動氣路調節(jié)的氣相色譜儀的開機原則是先通氣后開電源,關機原則是先關閉電源后關載氣,。
11.4如果是EPC控制機型,,則是在柱箱溫度降低到50度以下時(關閉溫控以后燃燒氣氫氣自動關閉),在關閉電源開關,,然后在關閉氣源開關,。