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2024/09/11
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MG40氣相色譜儀操作教學(xué)視頻：儀器配置：十通閥+轉(zhuǎn)化爐+FID
本節(jié)主要以配置了十通進(jìn)樣閥、甲烷轉(zhuǎn)化爐的FID檢測(cè)器的MG40氣相色譜儀為例,，來學(xué)習(xí)氣相色譜儀的使用操作， MG40搭載的寬量程FID檢測(cè)器,，具有更小柱后死體積,，峰相對(duì)尖銳對(duì)稱，擁有良好的檢出限和較寬的線性范圍,。甲烷轉(zhuǎn)化爐采用模塊化結(jié)構(gòu),，獨(dú)立控溫，最小檢出濃度輕松達(dá)到0.1ppm,。配置309系列IBrainChrom反控工作站,，積分準(zhǔn)確、操作界面簡(jiǎn)單易學(xué),。
操作步驟：
1,、氣源連接：
連接氣相色譜儀外部供氣氣路，具體連接方法可以參考視頻《氣相色譜儀·外氣路連接》,。
2,、色譜柱的安裝：
色譜柱安裝方法參見視頻《氣相填充柱·安裝維護(hù)》
3、工作站軟件許可安裝：
先禁止或刪除殺毒軟件,，安裝工作站軟件程序,，windows防火墻中設(shè)置應(yīng)用程序允許通過，桌面圖標(biāo)點(diǎn)擊右鍵設(shè)置管理員模式啟動(dòng),，插入軟件許可密碼狗,，打開工作站程序，左下角點(diǎn)擊網(wǎng)絡(luò)配置,，然后一鍵搜索連接,，出現(xiàn)綠色圖標(biāo)，雙擊聽到蜂鳴聲,，界面刷新則連接正常,。
具體請(qǐng)參見《氣相色譜儀工作站·使用說明》
4、連接色譜儀電源線
數(shù)據(jù)傳輸網(wǎng)線,；按色譜儀后面標(biāo)識(shí)連接,。
5、打開氣源：
氮?dú)鉁p壓閥調(diào)節(jié)至0.4-0.6Mpa之間，打開氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器電源開關(guān),，過十多分鐘以后,，輸出正常可以打開色譜儀電源開關(guān),。
6,、設(shè)定色譜儀各參數(shù)：
參數(shù)設(shè)定按分析微量CO、CO2,、CH4進(jìn)行,；
柱溫：95℃ FID:250℃ 轉(zhuǎn)化爐：360℃
柱前壓：0.08MPa，柱流量：30ml/min
在色譜儀顯示屏或者色譜工作站上點(diǎn)擊“開始控溫",，使各加熱區(qū)開始加熱,。
7、FID點(diǎn)火：
7.1自動(dòng)點(diǎn)火：當(dāng)FID檢測(cè)器溫度達(dá)到150℃時(shí)以上時(shí),，自動(dòng)點(diǎn)火開始,，基線高于設(shè)定閥值則視為點(diǎn)火成功，否者將繼續(xù)點(diǎn)火動(dòng)作,，直到點(diǎn)著,。
7.2手動(dòng)點(diǎn)火：可以在工作站界面FID設(shè)置參數(shù)里，或者是顯示屏FID界面上按點(diǎn)火按鈕,，手動(dòng)完成點(diǎn)火,。基流大于設(shè)定值時(shí),，一般為幾十逐漸下降到10Pa以下為正常,，此時(shí)用玻璃片或金屬棒放在FID出口，可以看見明顯的水霧,。待到基線平滑無波動(dòng)以后就可以進(jìn)樣分析了,。
7.3 如果FID著火以后基線波動(dòng)到很高，然后很快回到原始的位置（基流在零以下）,，肯定著火后又滅,，是點(diǎn)火不正常，請(qǐng)排查后繼續(xù)操作,。
8,、進(jìn)樣操作：
8.1、把取樣閥連接標(biāo)氣鋼瓶上,；放空3-4次,，然后打開標(biāo)氣瓶總閥，在調(diào)節(jié)取樣閥輸出流量,，如果標(biāo)氣出口接有流量計(jì),，一般調(diào)節(jié)在60-100ml/min,。
8.2、把進(jìn)樣閥打在“LOAD/取樣"位置取樣 ,，等待10秒至30秒后關(guān)閉取樣閥開關(guān)手柄,，稍等1-2秒，使定量環(huán)中的樣品氣壓力與大氣壓平衡,，在把進(jìn)樣閥旋轉(zhuǎn)到 “INJECTOR/進(jìn)樣"位置,，然后立即點(diǎn)擊色譜儀顯示屏上的“開始分析"或者是工作站右上角的“開始分析"按鈕。
8.3,、在下一次進(jìn)樣時(shí),，先把進(jìn)樣閥復(fù)位到“LOAD/取樣"位置，重復(fù)以上步驟,。
8.4,、在工作站實(shí)時(shí)采樣界面得到樣品各組分的色譜峰，分析結(jié)束后另存或自動(dòng)保存色譜圖,。
9、標(biāo)準(zhǔn)曲線制作和應(yīng)用：
9.1,、打開工作站右上角“文件"再點(diǎn)擊“編輯組分表",；在編輯組分表界面中點(diǎn)擊“文件"再選擇“打開標(biāo)樣"，打開上面做的譜圖文件,；在點(diǎn)擊“添加所有峰",，下方會(huì)生成一個(gè)表格，在表格第一列依次添加組分名：CO,、CO2,、 C3H6、C3H8（此為本列使用標(biāo)氣）,。
在表格最后一列添加組分濃度 ,；在點(diǎn)擊“取校正因子"。點(diǎn)擊“校正"后點(diǎn)擊“選項(xiàng)"可更改單位和響應(yīng)類型：高度,；最后點(diǎn)擊“文件"保存即可,。
9.2、標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)用：
實(shí)時(shí)采樣界面中,，點(diǎn)擊“儀器設(shè)置"切換為“方法設(shè)置"界面,；在“定量結(jié)果計(jì)算"中點(diǎn)擊“打開"調(diào)入標(biāo)準(zhǔn)曲線文件，點(diǎn)擊“應(yīng)用設(shè)置"按鈕確認(rèn),，在譜圖文件中就可以看到各組分的含量了,。
10、關(guān)機(jī)操作：
按開機(jī)的相反步驟操作
我們先用洗耳球或者用其他工具吹滅FID火焰或者是關(guān)閉氫氣氣源,，以防止FID積水,，在點(diǎn)擊“關(guān)閉控溫"降溫,；
等到柱箱溫度降到50℃以下，等到轉(zhuǎn)化爐降低到50℃以下（約45min）就可以關(guān)閉“色譜儀電源",，最會(huì)關(guān)閉氮?dú)怃撈?、空氣發(fā)生器，氫氣發(fā)生器,。
如果是檢測(cè)的最小濃度5ppm以上,，可以在轉(zhuǎn)化爐100度時(shí)關(guān)閉載氣。
11,、注意事項(xiàng)
11.1轉(zhuǎn)化爐需降到50℃以下才可以關(guān)閉載氣,，否則會(huì)損壞轉(zhuǎn)化爐。
11.2柱溫需降到50℃以下才可以關(guān)機(jī)關(guān)閉載氣,，否則會(huì)損壞色譜柱或降低色譜柱的壽命,。
11.3總之手動(dòng)氣路調(diào)節(jié)的氣相色譜儀的開機(jī)原則是先通氣后開電源，關(guān)機(jī)原則是先關(guān)閉電源后關(guān)載氣,。
11.4如果是EPC控制機(jī)型,，則是在柱箱溫度降低到50度以下時(shí)（關(guān)閉溫控以后燃燒氣氫氣自動(dòng)關(guān)閉），在關(guān)閉電源開關(guān),，然后在關(guān)閉氣源開關(guān),。
