解決方案-氣相色譜法在測(cè)定焦?fàn)t煤氣成分含量中的應(yīng)用
在煉焦生產(chǎn)焦炭的過(guò)程中,,由裝煤爐在焦?fàn)t炭化室中干餾時(shí)產(chǎn)生的黃褐色汽氣混合物,稱為焦?fàn)t煤氣,。焦?fàn)t煤氣組成很復(fù)雜,有毒有害成份繁多,,如含氮化合物,、含硫化合物,、碳?xì)浠衔锏?,主體部分的燃燒發(fā)光組分,、燃燒發(fā)熱組分及惰性氣體等。
目前國(guó)內(nèi)焦?fàn)t煤氣組分檢測(cè)方法有《人工燃?xì)庵鹘M分的化學(xué)分析方法》GB12205-90標(biāo)準(zhǔn),、《人工煤氣和液化石油氣常量組分氣相色譜分析法》GB/T 10410-2008標(biāo)準(zhǔn),、《焦?fàn)t煤氣組分氣相色譜分析方法》GB/T 28901-2012。其中GB12205-90是以?shī)W氏式氣體分析儀進(jìn)行測(cè)定速度慢,,誤差大。GB/T 10410-2008,、GB/T 28901-2012是用氣相色譜儀分析焦?fàn)t煤氣組分,,但是需要多次進(jìn)樣才能夠得到3張譜圖,不僅效率低下而且不能夠在一張譜圖上顯示所有的組分峰信息,,這給定量的結(jié)果計(jì)算帶來(lái)了不必要的麻煩,。
為了提高分析精度、縮短分析時(shí)間提高工作效率、簡(jiǎn)化分析手段,、方便定量結(jié)果計(jì)算,,我們開(kāi)發(fā)了專門應(yīng)用于焦?fàn)t煤氣分析的三閥五柱氣相色譜解決方案,本分析解決方案是專門使用氣相色譜法測(cè)定粗煤氣以及凈化后的主要產(chǎn)品凈煤氣,。測(cè)定的主要組分有氫H2,、氧O2、一氧化碳CO,、二氧化碳CO2,、氮N2、甲烷CH4,、乙烯C2H4,、乙烷C2H6、丙烯C3H6,、丙烷C3H8等等,。該儀器采用了雙熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、自動(dòng)進(jìn)樣,、自動(dòng)切割的自動(dòng)化流程,,一次進(jìn)樣即可在一張譜圖上顯示焦?fàn)t煤氣中包含H2,O2,、N2 ,、CH4、CO,、CO2,、C2H4、C2H6,、C3H6,、C3H8所有組分峰的信息。
在分析中影響定量結(jié)果計(jì)算的有害組分H2S,、H2O,、NH3、氮氧化物等組分滯留在預(yù)柱中被反吹放空,,不影響煤氣組分的常量結(jié)果計(jì)算的同時(shí),,還提高了色譜分析柱的使用壽命、分析系統(tǒng)的穩(wěn)定性和可靠性,。
使用帶有熱導(dǎo)檢測(cè)器的氣相色譜儀,,通過(guò)焦?fàn)t煤氣專用柱來(lái)分離試樣中的組分,并通過(guò)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄下各組分的色譜峰高度數(shù)值,。在相同操作條件下,,采用校正歸一化法分析已知組分含量的標(biāo)準(zhǔn)氣體,,把測(cè)得的色譜峰高度與標(biāo)準(zhǔn)氣色譜峰高度相比較,來(lái)計(jì)算試樣中的各組分含量,。
氣相色譜儀型號(hào): 上海荊和AnalyElf G60氣相色譜儀(三閥五柱雙TCD)
氮 氣: 40L鋼瓶氣 (純度>99.999%)
高純氫氣發(fā)生器: XGH-300
無(wú)油空氣發(fā)生器: XGA-2000
氣相色譜系統(tǒng) | 上海荊和AnalyElf G60氣相色譜儀(三閥五柱雙TCD) |
進(jìn)樣口 | 80 ℃ |
柱箱 | 70 ℃ |
TCD檢測(cè)器 | 100 ℃ |
色譜柱 | 焦?fàn)t煤氣分析專用柱(5支/套) |
載氣 | N2 和H2 |
載氣流速 | 30ml/min |
標(biāo)樣結(jié)果譜圖
標(biāo)樣重復(fù)性指標(biāo)
濃度 組 分 | H2 | CO2 | C2H4 | C2H6 | C3H6 | C3H8 | O2 | N2 | CH4 | CO |
1 | 59.22 | 9.84 | 2.01 | 1.52 | 1.52 | 1.03 | 0.31 | 8.04 | 5.08 | 11.45 |
2 | 59.52 | 9.88 | 2.05 | 1.54 | 1.55 | 1.05 | 0.30 | 8.19 | 4.91 | 11.60 |
3 | 59.85 | 9.72 | 1.96 | 1.47 | 1.48 | 0.99 | 0.30 | 7.94 | 5.06 | 11.14 |
4 | 60.73 | 9.85 | 1.98 | 1.49 | 1.49 | 1.01 | 0.30 | 7.81 | 4.95 | 11.24 |
5 | 60.07 | 9.95 | 2.02 | 1.52 | 1.52 | 1.02 | 0.30 | 7.98 | 4.97 | 11.45 |
6 | 60.13 | 9.97 | 2.01 | 1.51 | 1.52 | 1.02 | 0.30 | 7.98 | 5.03 | 11.50 |
7 | 59.54 | 9.81 | 1.99 | 1.49 | 1.50 | 1.00 | 0.31 | 8.05 | 4.96 | 11.37 |
AVERAGE | 59.90 | 9.84 | 2.00 | 1.50 | 1.51 | 1.01 | 0.30 | 7.99 | 4.99 | 11.38 |
SD | 0.48 | 0.10 | 0.03 | 0.02 | 0.02 | 0.02 | 0.00 | 0.11 | 0.06 | 0.15 |
RSD | 0.75% | 0.98% | 1.37% | 1.41% | 1.35% | 1.80% | 1.15% | 1.29% | 1.06% | 1.25% |
C3H8,、C3H6 濃度為100ppm的譜圖
該流程分析焦?fàn)t煤氣中的H2、O2,、N2,、CH4、CO,、CO2,、C2H4、C2H6,、C3H8,、C3H6等組分20分鐘即可完成,如果不需要分析C3組分可縮短至12分鐘,,各組分重現(xiàn)性均小于3%,,丙烷 、丙烯可檢測(cè)到100ppm,,其他組分最小可檢測(cè)20-50ppm以上,。該解決方案柱負(fù)荷大,自動(dòng)化程度高,,具有高效高準(zhǔn)確度,,一次進(jìn)樣可得到焦?fàn)t煤氣的各個(gè)組分的含量,且可同時(shí)提供熱值計(jì)算,,此方法滿足《焦?fàn)t煤氣組分氣相色譜分析方法GB/T 28901-2012》中的相關(guān)要求,。
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