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蔬菜和水果中氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定方法
閱讀：3203發(fā)布時間：2015-3-26
蔬菜和水果中氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定方法
1 試劑與材料
除非另有說明,，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T 6682規(guī)定的一級水。
1.1 乙腈,。
1.2 丙酮,，重蒸。
1.3 甲醇,，色譜純,。
1.4 氯化鈉，140℃ 烘烤4 h,。
1.5 柱后衍生試劑,，試劑包（P/N：YS-CB-001）
1.5.1 0.05mol/L NaOH 溶液：R315,，以1 L水溶解。
1.5.2 OPA稀釋溶液：R312,，以1 L水溶解,。
1.5.3 領(lǐng)苯二甲醛（O-Phthaladehyde，OPA）：R301 ,。
1.5.4 疏基乙醇（Thiofluor）：R302 ,。
1.6 固相萃取柱，F(xiàn)J-NH2-500.6：氨基柱,，容積6 mL,，填充物 500mg 。
1.7 濾膜,，0.2μm,，0.45μm，溶劑膜,。
1.8 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品見表1
表1 10種氨基甲酸酯類農(nóng)藥及其代謝物標(biāo)準(zhǔn)品
序號 | 中文名 | 英文名 | 純度 | 溶劑 |
1 | 涕滅威亞砜 | aldicarb sulfoxide | ≥96% | 甲醇 |
2 | 涕滅威砜 | aldicarb sulfone | ≥96% | 甲醇 |
3 | 滅多威 | methomyl | ≥96% | 甲醇 |
4 | 3-羥基克百威 | 3-hydroxycarbofuran | ≥96% | 甲醇 |
5 | 涕滅威 | aldicarb | ≥96% | 甲醇 |
6 | 速滅威 | metolcarb | ≥96% | 甲醇 |
7 | 克百威 | carbofuran | ≥96% | 甲醇 |
8 | 甲萘威 | carbaryl | ≥96% | 甲醇 |
9 | 異丙威 | isoprocarb | ≥96% | 甲醇 |
10 | 仲丁威 | fenobucarb | ≥96% | 甲醇 |
1.9 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
1.9.1 單個農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液,，直接使用農(nóng)藥標(biāo)樣。（濃度為1000mg/L）
貯存在 -18℃以下冰箱中,，使用時根據(jù)各農(nóng)藥在對應(yīng)檢測器上的響應(yīng)值,，吸取適量的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用甲醇稀釋配制成所需的標(biāo)準(zhǔn)工作液,。
1.9.2 農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液
根據(jù)各農(nóng)藥在儀器上的響應(yīng)值,，逐一吸取一定體積的單個農(nóng)藥儲備液，分別注入同一容量瓶中,，用甲醇稀釋至刻度配成農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液,，使用前用甲醇稀釋成所需質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液。
2 儀器設(shè)備
2.1 液相色譜儀,，梯度系統(tǒng),，配有熒光檢測器（FLD）。
2.2 食品加工器,。
2.3 勻漿機(jī),。
2.4 氮吹儀。
2.5 柱后衍生系統(tǒng)：CoM6000PCR 雙柱后衍生系統(tǒng)
3 測定步驟
3.1 試樣制備
同NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有機(jī)磷,、有機(jī)氯,、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯農(nóng)藥多殘留的測定》中*部分的方法一。
3.2 提取
同NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有機(jī)磷,、有機(jī)氯,、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯農(nóng)藥多殘留的測定》中*部分的方法一。
3.3 凈化
從100 mL 具塞量筒中吸取10.00 mL 乙腈相溶液，放入150 mL 燒杯中,，將燒杯放在80℃ 水溶鍋上加熱,，杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)饣蚩諝饬鳎瑢⒁译嬲舭l(fā)近干,；加入2.0 mL 甲醇+二氯甲烷（1+99）溶解殘?jiān)?，蓋上鋁箔，待凈化,。
將氨基柱用4.0 mL 甲醇+二氯甲烷（1+99）預(yù)洗條件化,，當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時，立即加入上述待凈化溶液,，用 15 mL 離心管收集洗脫液,，用 2mL 甲醇+二氯甲烷（1+99）洗燒杯后過柱，并重復(fù)一次,。將離心管置于氮吹儀上,，水浴溫度50℃ ，氮吹蒸發(fā)至近干,，用甲醇定容至 2.5 mL ,。在混合器上混勻后,，用0.2 μm 濾膜過濾,，待測。
3.4 色譜參考條件
3.4.1 色譜柱
預(yù)柱： C18預(yù)柱,，600220,；
分析柱：C42545，Comatex,，C18-CB,，5 μ ，250×4.6,。
3.4.2 柱溫,，42℃ 。
3.4.3 熒光檢測器,，λex330 nm,，λem465 nm。
3.4.4 溶劑梯度與流速
溶劑梯度與流速見表二
表2 溶劑梯度與流速
時間 min | A：水 % | B：甲醇/水=90/10 % | 流速 mL/min |
0 | 75 | 25 | 1.00 |
12 | 55 | 45 | 1.00 |
25 | 10 | 90 | 1.00 |
30 | 10 | 90 | 1.00 |
31 | 75 | 25 | 1.00 |
40 | 75 | 25 | 1.00 |
3.4.5 柱后衍生
3.4.5.1 衍生劑1：（見試劑包使用說明）,，流速：0.5mL/min,。
3.4.5.2 衍生劑2：（見試劑包使用說明），流速：0.5mL/min,。
3.4.5.3 反應(yīng)器溫度
水解溫度：100℃,；衍生溫度：40℃。
3.5 色譜分析
分別吸取20.0 μL 標(biāo)準(zhǔn)混合溶液和凈化后的樣品溶液注入色譜儀中，以保留時間定性,，以樣品溶液峰面積與標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積比較定量,。
琛航公司長期提供氨基甲酸酯類農(nóng)藥測定用COM6000柱后衍生系統(tǒng)，YS-CB-001衍生用試劑包,，氨基甲酸酯色譜柱,，保護(hù)柱，固相萃取小柱等產(chǎn)品,。歡迎廣大用戶咨詢,，/6/7。
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