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液相色譜等度系統(tǒng)氣泡故障排除
閱讀:3115發(fā)布時(shí)間:2012-6-8
液相色譜等度系統(tǒng)氣泡故障現(xiàn)象描述:
1. 故障原因:溶劑混合時(shí),由于兩種液體熱力學(xué)體積的變化,會(huì)產(chǎn)生氣泡,;混合時(shí)放熱或者吸熱易產(chǎn)生氣泡,比如:甲醇和水混合屬于放熱,,乙腈和水混合屬于吸熱,。通常用量筒混合后明顯看到體積的增減,而且有許多小氣泡產(chǎn)生,,掛在瓶壁上,,或者晃一下可以看到許多小氣泡存在液體中,。
故障排除:對(duì)溶劑過(guò)濾,聲脫氣(常用),,尤其是乙腈和水混合后,,聲脫氣時(shí)間要長(zhǎng)一些,也可以通過(guò)其他方法脫氣,,例如安裝在線脫氣機(jī),,充氮脫氣等。處理好的液體在使用過(guò)程中應(yīng)該保持室內(nèi)溫度恒定,。
2. 故障原因:溶劑濾頭污染,,導(dǎo)致泵在吸液過(guò)程中吸力不均勻而制吸液從而產(chǎn)生微小的真空氣泡。此時(shí)會(huì)觀察到進(jìn)液管壁上分布許多小的氣泡,,有的在動(dòng)有的停留在管壁上,,或者感覺(jué)流速比設(shè)定值小,壓力也不穩(wěn),。
故障排除:觀察現(xiàn)象確認(rèn),,再排除。 用5%—10%的稀硝酸浸泡過(guò)夜(怕聲的濾頭)或者聲處理數(shù)小時(shí)(可以聲的濾頭),,然后用純水浸泡過(guò)夜或者聲處理,,注意換水多處理幾次,洗掉酸的殘留,,zui后用有機(jī)相甲醇浸泡處理或者聲即可,。若上述處理未果,需更換的溶劑濾頭,。
3. 故障原因:流動(dòng)相放好后,,沒(méi)有排氣,就開(kāi)始運(yùn)行泵,,易產(chǎn)生氣泡,。
故障排除:放好流動(dòng)相后,打開(kāi)旁通閥,,用注射器慢慢吸液,,觀察進(jìn)液管無(wú)氣泡后再吸10ml將流路中的空氣驅(qū)趕干凈,旋緊旁通閥后再運(yùn)行泵,,或者是打開(kāi)旁通閥大流速排液,,觀察進(jìn)液管無(wú)氣泡后,再排氣2min將流路中的空氣驅(qū)趕干凈,,旋緊旁通閥后再運(yùn)行泵,。
4. 故障原因:?jiǎn)蜗蜷y或者泵頭內(nèi)部污染。(泵的壓力波動(dòng)一般在100psi以上就要考慮了)泵頭是壓力變化zui劇烈的地方,,也是zui易產(chǎn)生氣泡的地方,,泵頭靠負(fù)壓而吸液,,而負(fù)壓必然使流動(dòng)相中的小氣泡長(zhǎng)大,當(dāng)泵腔變正壓時(shí),,已長(zhǎng)大的氣泡未必能部變小流入后續(xù)液路,,則泵腔內(nèi)將積存氣泡,從而影響吸液晶度,。
故障排除:小心拆下泵頭,,用甲醇聲清洗單向閥以及內(nèi)部密封圈和泵頭整體,用棉花沾甲醇擦拭柱塞桿,。必要時(shí)更換單向閥,,密封圈,柱塞桿等,。
5. 故障原因:進(jìn)樣時(shí)帶入氣泡,,吸樣時(shí)帶到進(jìn)樣針中氣泡
故障排除:在進(jìn)樣前,注意排出進(jìn)樣針里的空氣,,將進(jìn)樣針頭垂直向上,,用手指墊上濾紙摁住針頭處,往上推,,氣泡容易就上去了,,排出即可。
6. 故障原因:色譜柱進(jìn)氣泡
故障排除:用純甲醇低流速(0.2-0.3ml/min)長(zhǎng)時(shí)間沖洗反相色譜柱,,隨后可逐步加大流速,,zui大加到1ml/min,直至色譜柱壓力穩(wěn)定,?;蛘吒鼡Q色譜柱。
7. 故障原因:流通池是易積存氣泡的地方,,其對(duì)基線影響較大,,流動(dòng)相流入色譜柱后,壓力越來(lái)越小,,微小氣泡將逐漸長(zhǎng)大,,而流通池截面積相對(duì)較大,則氣泡在池內(nèi)易長(zhǎng)大,,在無(wú)外壓的情況下,難縮小到管路內(nèi)徑以下流出流通池,,從而存在了池內(nèi),,導(dǎo)致基線亂。
故障排除:在廢液出口處加反壓調(diào)節(jié)器(壓力一般在150psi左右),,為流通池提供一個(gè)背壓,;其次是用手指堵廢液管出液端,,眼看泵柱壓上升(約2-3s),松開(kāi),,且同時(shí)看檢測(cè)器顯示屏上吸光度值的變化,。如果池內(nèi)有氣泡,則手指堵廢液管,,吸光度值將劇烈變化,,當(dāng)手松開(kāi)后吸光度值再次大步上升,證明池內(nèi)有氣泡但沒(méi)有排掉,,當(dāng)手指堵住和松開(kāi)廢液管時(shí),,吸光度值基本不變時(shí),證明排汽泡成功,,再觀察基線將穩(wěn)定(此過(guò)程需要重復(fù)10-20次),。
以上為等度系統(tǒng)氣泡的故障排除,望各位同行和工作者多多指教,,商榷,。給予糾正,有不妥之處,,及時(shí)溝通,。
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