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液相色譜法中的干擾峰是廣大色譜工作者甚為頭疼的事情
閱讀：1765發(fā)布時(shí)間：2022-6-22
液相色譜法中的干擾峰是廣大色譜工作者甚為頭疼的事情，下面對液相色譜引起干擾峰的因素做一個(gè)簡單的歸納,。
一、試劑/溶劑
液相色譜法中,，常用的試劑主要是有機(jī)溶劑,、各種鹽類及水。有機(jī)溶劑一般多為購買的色譜級,，所以出現(xiàn)問題的幾率較小,。但是分裝出的有機(jī)溶劑，由于多次使用,，被污染的概率較大,，因此引入干擾峰的幾率較。其次是水,，水中的雜質(zhì)是干擾峰的主要來源之一,，這是大家易忽視的問題。采集波長較低的檢測方法,，建議使用品質(zhì)水,，這樣可以避免多因?yàn)樗|(zhì)帶來的問題。再次是各種鹽類,，這也是色譜干擾峰的主要來源之一,。
水和無機(jī)鹽引起的干擾峰，比較快捷的解決方案是安裝鬼峰補(bǔ)集柱,，這樣可以的避免此類干擾,。如果使用離子對試劑，則需選擇不影響離子對試劑的鬼峰補(bǔ)集柱,。
二,、器材
干擾峰來源的第二個(gè)方面是流動(dòng)相配制及樣品前處理過程中接觸的各種器材。
首是流動(dòng)相配制過程中接觸的器材,，包括燒杯,、玻璃棒、pH計(jì),、濾杯,、濾膜,、流動(dòng)相瓶等。燒杯,、玻璃棒是配制流動(dòng)相首接觸的器材，因此建議配制流動(dòng)相的燒杯,、玻璃棒,。濾杯實(shí)驗(yàn)人員只要清洗干凈一般不會(huì)帶來污染。需要注意的是,，如果過濾含有離子對的流動(dòng)相,，建議增加清洗次數(shù)，避免清洗不干凈污染后續(xù)流動(dòng)相,。因此,，對濾杯的清洗應(yīng)該建立基本的洗滌規(guī)程，實(shí)驗(yàn)人員對使用的器材清洗到位,。濾膜也是干擾峰引入源頭之一,。乙腈經(jīng)過有機(jī)系濾膜過濾后，在梯度洗脫中會(huì)引入較大干擾峰,。鑒于色譜級試劑廠家已經(jīng)過膜,，且多數(shù)儀器都有脫氣機(jī)，所以筆者建議無需再對甲醇,、乙腈等純有機(jī)相過濾,。流動(dòng)相瓶引入干擾峰的現(xiàn)象主要出現(xiàn)在夏季，這是由于夏季溫度,，純水相容易滋生細(xì)菌,。后續(xù)的流動(dòng)相瓶使用人員清洗不到位，所以導(dǎo)致引入干擾峰,。因此流動(dòng)相瓶的清洗要建立嚴(yán)格的洗滌規(guī)程,。
再次樣品前處理過程中接觸的器材。前處理過程中接觸的器材主要包括容量瓶,、濾頭,、注射器及進(jìn)樣瓶。容量瓶的清洗同流動(dòng)相瓶,、過濾裝置一樣,，要建立良好的清洗規(guī)程。移液器材以及濾頭,、注射器,，多為塑料制品，其化學(xué)惰性較玻璃制品差,，因此容易引入干擾峰,。
三,、液相系統(tǒng)
與前兩類干擾峰相比，液相系統(tǒng)干擾峰的解決較加困難,。液相系統(tǒng)是一個(gè)動(dòng)態(tài)過程,，所以此類問題解決過程耗費(fèi)時(shí)間長，而且要求實(shí)驗(yàn)人員有的色譜素養(yǎng),。筆者對此類問題來源主要?dú)w結(jié)為三類：保留物質(zhì),、離子對污染和管路滋生細(xì)菌。
首是保留物質(zhì)的干擾,，其主要特征是寬峰,。此類問題多數(shù)發(fā)生在等度洗脫中，梯度洗脫主要出現(xiàn)在比例有機(jī)相處,。這是由于保留物質(zhì)在當(dāng)次進(jìn)樣中未洗脫出,，在后續(xù)進(jìn)樣洗脫出來所致。
天津琛航科苑科技發(fā)展有限公司主營產(chǎn)品：新一代柱后衍生系統(tǒng),二元梯度系統(tǒng),高效液相色譜儀梯度系統(tǒng)
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