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在使用液相色譜儀中一定要注意這幾個(gè)問題
閱讀：3691發(fā)布時(shí)間：2020-7-27
在使用液相色譜儀中一定要注意這幾個(gè)問題
液相色譜儀是分析實(shí)驗(yàn)室常用的測(cè)試儀器之一，其應(yīng)用越來(lái)越,。此種儀器在使用過程中,，難免會(huì)出現(xiàn)各種各樣的問題，并將直接影響到所測(cè)數(shù)據(jù)的性和儀器的正常工作。操作者如果能了解故障的成因,，即可清楚預(yù)防和排除這些故障的發(fā)生,，就可正確地使用儀器并大限度地發(fā)揮儀器的性能。今天我們要從以下幾個(gè)方面和您分享下在使用液相色譜儀中需注意的幾個(gè)問題,。
1,、使用試管的問題：
a、試管的潔凈問題：液相色譜分析法是一個(gè)靈敏的分析方法,，如果因使用不潔凈的試管,，便會(huì)影響試驗(yàn)結(jié)果的性。例如,，在用甲醇作溶劑來(lái)溶解樣品時(shí),，所用的小試管是用橡膠塞來(lái)做蓋子的，因此,，在每次進(jìn)樣時(shí),，都有一個(gè)保留時(shí)間固定的干擾峰存在，后經(jīng)證實(shí),，此干擾峰是由甲醇浸泡橡膠塞而溶下的組分所產(chǎn)生,，換用玻璃試管后，干擾峰消除,。
b,、塑料試管的溶解問題：近年來(lái)，一次性塑料試管給試驗(yàn)人員帶來(lái)了大的方便,，但是,，在使用過程中一定要注意有機(jī)溶劑對(duì)試管的溶解現(xiàn)象，在利用此種試管提取樣品時(shí),，有些有機(jī)溶劑對(duì)管壁有溶解現(xiàn)象,，這些被溶解下來(lái)的物質(zhì)有時(shí)也能在檢測(cè)器上產(chǎn)生信號(hào)，從而干擾樣品的測(cè)定,。這時(shí),，可用相同的實(shí)驗(yàn)條件行試驗(yàn)一下，看看不含被抽提物時(shí),，提取液在檢測(cè)器上能否產(chǎn)生干擾信號(hào),，如確有干擾信號(hào)存在,，就只能換用耐有機(jī)溶劑的玻璃試管了,。
c、被測(cè)樣品在試管壁上的吸附問題：這個(gè)問題也應(yīng)引起注意,，否則也會(huì)影響測(cè)試結(jié)果的性,，在治療藥物監(jiān)測(cè)中，有些被測(cè)藥物如阿米替林，丙咪嗪等易吸附在玻璃試管的管壁上,，因此,，操作中宜采用聚丙烯管，為防止提取中吸附現(xiàn)象的發(fā)生,，可采用0.5%的已二胺已烷液做為提取劑,，可地防止吸附。
2,、流動(dòng)相的問題：
a,、流動(dòng)相的過濾：配制好的流動(dòng)相在使用前一定要用0.5um孔徑的微孔濾膜來(lái)過濾。這是因?yàn)槿芤褐泻卸嗳庋垭y以發(fā)現(xiàn)的微小顆粒,，如果不把它們?yōu)V除掉,，就會(huì)堵塞泵口、柱頭上的過濾器,，這樣就堵塞了流動(dòng)相的正常通道,，使色譜柱的阻力增加，柱壓升,，柱效下降,。碰到這種情況時(shí)，要換用經(jīng)過濾的流動(dòng)相,，并將堵塞的濾器拆下來(lái)浸泡在20%的硝酸水溶液中以聲波清洗機(jī)清洗20分鐘,，以除去濾片上的堵塞物。
b,、流動(dòng)相的脫氣：流動(dòng)相在使用前必須脫氣,，以盡可能的除去溶解在流動(dòng)相中的氣體，否則,，這些氣體會(huì)使柱填料的性能降低,，還能夠?qū)z測(cè)器的信號(hào)產(chǎn)生的干擾。脫氣有多種方法,，如聲脫氣,、真空脫氣、氮?dú)饷摎獾?。真空脫氣法和氮?dú)饬髅摎夥ㄊ悄壳俺Ｓ玫拿摎夥?。水和甲醇混合后?huì)產(chǎn)生大量的氣泡，如果不脫氣就使用,，氣泡就會(huì)進(jìn)入色譜柱和檢測(cè)器,，并將影響分析工作的正常進(jìn)行。
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