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保護(hù)柱是液相色譜分析中重要的色譜耗材

閱讀:2216發(fā)布時(shí)間:2020-5-12

                                  保護(hù)柱是液相色譜分析中重要的色譜耗材

  在液相分析檢測(cè)樣品的過(guò)程中,色譜柱會(huì)受到來(lái)自于樣品及色譜系統(tǒng)的污染,,從而導(dǎo)致色譜柱耐用性差,、壽命縮短。
  來(lái)自于色譜系統(tǒng)的污染主要指,,HPLC儀器系統(tǒng)中部件磨損而產(chǎn)生的固體顆粒,,以及流動(dòng)相系統(tǒng)過(guò)濾不*殘留的固體顆粒。來(lái)自于樣品的污染主要指,,未*溶解的樣品或者已*溶解的樣品進(jìn)入色譜系統(tǒng)中,,由于樣品溶劑和流動(dòng)相溶劑對(duì)樣品溶解存在的溶解度差異,導(dǎo)致沉淀析出污染系統(tǒng),。
  是對(duì)于中藥,、天然產(chǎn)物、合成中間體及生物藥品的檢測(cè),,因基質(zhì)的復(fù)雜性,,色譜柱受污染的情況會(huì)較加嚴(yán)重。污染會(huì)導(dǎo)致色譜系統(tǒng)壓力升,、色譜柱塌陷,、填料變色等,從而帶來(lái)檢測(cè)成本,,測(cè)試結(jié)果不等各種影響,。
  保護(hù)柱是液相色譜分析中重要的色譜耗材,使用保護(hù)柱可降低分析柱受污染的程度,,延長(zhǎng)分析柱使用壽命,。
  保護(hù)柱位于進(jìn)樣器與分析柱之間,,作用主要兩方面:
  1.截留不溶性顆粒
  2.吸附樣品基質(zhì)中的雜質(zhì)
  一、如何選擇保護(hù)柱,?
  1.保護(hù)柱的填料,與分析柱保持一致,!填料品牌一致,,才能確保選擇性一致。
  2.保護(hù)柱的規(guī)格,,要與分析柱匹配,!填料粒徑一致,保護(hù)柱的內(nèi)徑與分析柱的內(nèi)徑相近,。
  3.對(duì)于精細(xì)分離,,保護(hù)柱本身的裝填柱效要足夠好!
  4.對(duì)于精細(xì)分離或者小內(nèi)徑色譜柱分離,,保護(hù)柱的連接死體積要盡可能小,。
  5.如果是用于UHPLC柱,還要考慮保護(hù)柱的耐壓能力,。
  保護(hù)柱不理想,,就會(huì)導(dǎo)致峰擴(kuò)散,分離度下降,,不利于精細(xì)分離,。
  理想的保護(hù)柱,即使分析柱短小如4.6×100mm,,安裝保護(hù)柱后也未引起分離度與峰的降低,。
  二、如何使用保護(hù)柱,?
  1.柱,。避免保護(hù)柱成為不同項(xiàng)目的交叉污染源。
  2.及時(shí)更換保護(hù)柱,。當(dāng)峰的理論塔板數(shù)下降15%,,或是柱壓上升15%,或是關(guān)鍵分離度下降15%時(shí),,都應(yīng)該及時(shí)更換保護(hù)柱,。
  3.不慎發(fā)生污染時(shí),可以將分析柱卸下,,單沖洗保護(hù)柱,,可以使污染物更快的從保護(hù)柱中流出?!遣豢梢月暠Wo(hù)柱,。
  三,、保護(hù)柱使用注意事項(xiàng)
  1.立式保護(hù)柱與分析柱連接時(shí),連接管路盡可能短,,且接口切面平滑,,盡量減少死體積以降低柱外展寬效應(yīng)。
  2.卡套式保護(hù)柱一般未標(biāo)注液流方向,,使用時(shí)******自行標(biāo)注,,并按照標(biāo)注方向來(lái)使用,以免正反向使用后,,截留的雜質(zhì)污染分析柱,。
  3.直接填裝的短柱型保護(hù)柱,出現(xiàn)柱壓升或峰型變差時(shí),,可不接分析柱進(jìn)行反向清洗,,清洗溶劑可參考分析柱清洗溶劑。
  4.卡套式保護(hù)柱,,柱芯替換時(shí),,注意柱芯與柱套是否存在方向上的匹配,同時(shí)不易旋擰過(guò)緊,,以防滑絲,。
  5.保護(hù)柱或柱芯一般不建議聲清洗,因可能對(duì)填料表面修飾有影響,。
  6.如同一保護(hù)柱配不同的分析柱使用,,每次使用前,保護(hù)柱需清洗并用流動(dòng)相平衡保護(hù)柱一段時(shí)間后,,再接分析柱使用,。



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