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影響色譜柱壽命和其它問題的因素有多
閱讀：1812發(fā)布時(shí)間：2020-3-27
通常,，一根色譜柱在分析數(shù)千個(gè)樣品之后性能仍然保持良好,，但也有的柱僅分析不多的樣品后幾乎就報(bào)廢了。影響柱壽命和其它問題的因素多,，而有些因素是操作者難控制的,，如果被分析的樣品（如分析生物樣品），怎么凈化樣品也是“臟”的,，好于色譜柱的影響是非常大的,。然而采取下列措施后，在多數(shù)情況下總能夠人為地減少柱上故障,，達(dá)到延長柱壽命的目的,。
1．加流路過濾器和保護(hù)柱
流路過濾器緊靠進(jìn)樣閥后面，位于分析柱前,。0.5μm燒結(jié)不銹鋼片夾在死體積小的套子中,，擋住來源于樣品和進(jìn)樣閥墊圈的微粒入柱。因?yàn)槊總€(gè)樣品都過濾既費(fèi)事又帶來誤差,，樣品量少過濾更困難,，因此流路上裝過濾器是比較省事的辦法。也可以在流路加上保護(hù)柱,，放在流路過濾器和分析柱之間,，或者代替流路過濾器。保護(hù)柱的使命是收集阻塞柱進(jìn)口的來自樣品的化學(xué)“垃圾”,。這程垃圾終隱藏低柱效能,。保護(hù)柱應(yīng)該是小體積,，用分析柱的同種填料填裝。保護(hù)柱使用得當(dāng),，對(duì)分離無影響,，好像未裝保護(hù)柱一樣。有些廠商的商品將保護(hù)柱都是用短柱,、不過3cm長,，內(nèi)徑2～3mm，用較大粒度的填粒（15～20μm）干法填裝,，會(huì)使分析柱的效能有所降低,。
2．避免壓沖擊
一般色譜柱都能經(jīng)得起壓，但經(jīng)不起突然變化的壓沖擊,。引起壓突然沖擊,，主要是因樣品閥的緩慢轉(zhuǎn)動(dòng)、泵起動(dòng)快,，柱切換操作等,。等面已討論過，轉(zhuǎn)動(dòng)六通進(jìn)樣閥時(shí)從泵到柱的液流會(huì)瞬時(shí)切斷,。在閥的泵側(cè)壓力升,，在閥的柱側(cè)壓力降低（變化過20%）。閥轉(zhuǎn)到底后壓力突然沖擊一下恢復(fù)正常,，手動(dòng)進(jìn)樣閥的變化不大,，自動(dòng)進(jìn)樣閥比較慢，可能造成壓力沖擊,，可用氦氣代替空氣驅(qū)動(dòng)進(jìn)樣閥,。因氨壓縮系數(shù)小。另外泵起動(dòng)不應(yīng)過快,，可分步操作,。如用3ml/min流速，從1mL/min到2mL/min,，然后再3ml/min,，每個(gè)間隔應(yīng)大于20s。
柱切換技術(shù)的應(yīng)用也,，切換過程中在色譜柱的入口處壓力在零到數(shù)字之間變化,，會(huì)快使柱報(bào)廢。
3．分離條件
多數(shù)色譜柱有寬的試驗(yàn)條件范圍,，但具體應(yīng)用又受到限制,，主要是pH值、柱溫和流動(dòng)相的選擇,。
硅膠為基質(zhì)的鍵合相要求pH在2.5～7之間,，pH的流動(dòng)相能“溶解”硅膠,，使鍵合相流失,。結(jié)果非堿性組分峰變寬,。如果一定要用或低pH的流動(dòng)相，可加預(yù)柱（飽和柱）,。預(yù)柱裝在泵和進(jìn)樣閥之間,，用分析柱相同的填料填裝，或者用普通硅膠,。硅膠飽和了流動(dòng)相,。減少了分析柱填料的損失。預(yù)柱不要求柱效,，用價(jià)格低的一般硅膠疏松地填裝,，按期檢查硅膠的溶解情況。用預(yù)柱也有不利的影響,。即流動(dòng)相難以平衡,，保留時(shí)間不穩(wěn)定或穩(wěn)定慢。使用了預(yù)柱一定要加流路過濾器,，以防止硅膠微粒引起的麻煩,。
以硅膠為基質(zhì)的柱和陰離子交換柱過60℃后，會(huì)增加對(duì)流動(dòng)相中化學(xué)物質(zhì)的吸附,。在溫下用小顆粒柱引起柱床塌陷,，降低柱效，改變峰形,。在4℃以上使用3μm柱,，70℃以上使用5μm柱，會(huì)使N值降低50%,。
有些流動(dòng)相中的溶劑不能用于某些柱,，如小顆粒的聚苯乙烯填料不能用于非水的排阻色譜。另一方面,，有些柱與某些溶劑（如四氫呋喃）一旦達(dá)到平衡,，不要隨意改用其它溶劑。有關(guān)這些填料,，可以參見有關(guān)資料,。
水溶性流動(dòng)相會(huì)引起微生物生長而造成阻塞柱。色譜柱應(yīng)存放在純有機(jī)溶劑或加了50%有機(jī)溶劑的水中,。凝膠柱可存放在水溶性緩沖液中,，同時(shí)加0.01%疊氮鈉以防止微生物的生長。
天津琛航科苑科技發(fā)展有限公司主營產(chǎn)品：新一代柱后衍生系統(tǒng),二元梯度系統(tǒng),高效液相色譜儀梯度系統(tǒng)
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