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液相色譜等度系統(tǒng)不同故障情況解決方案
閱讀：2010發(fā)布時間：2019-7-24
液相色譜等度系統(tǒng)不同故障情況解決方案
1.故障原因：液相色譜等度系統(tǒng)溶劑混合時,，由于兩種液體熱力學體積的變化,，會產(chǎn)生氣泡；混合時放熱或者吸熱易產(chǎn)生氣泡,，比如：甲醇和水混合屬于放熱,，乙腈和水混合屬于吸熱。通常用量筒混合后明顯看到體積的增減,，而且有許多小氣泡產(chǎn)生,，掛在瓶壁上，或者晃一下可以看到許多小氣泡存在液體中,。
故障排除：對溶劑過濾,，聲脫氣(常用)，尤其是乙腈和水混合后,，聲脫氣時間要長一些，也可以通過其他方法脫氣,，例如安裝在線脫氣機,，充氮脫氣等。處理好的液體在使用過程中應該保持室內(nèi)溫度恒定,。
2.故障原因：液相色譜等度系統(tǒng)溶劑濾頭污染,，導致泵在吸液過程中吸力不均勻而制吸液從而產(chǎn)生微小的真空氣泡。此時會觀察到進液管壁上分布許多小的氣泡,，有的在動有的停留在管壁上,，或者感覺流速比設定值小，壓力也不穩(wěn)。
故障排除：觀察現(xiàn)象確認,，再排除,。用5%—10%的稀硝酸浸泡過夜(怕聲的濾頭)或者聲處理數(shù)小時(可以聲的濾頭)，然后用純水浸泡過夜或者聲處理,，注意換水多處理幾次,，洗掉酸的殘留，zui后用有機相甲醇浸泡處理或者聲即可,。若上述處理未果,，需更換的溶劑濾頭。
3.故障原因：液相色譜等度系統(tǒng)流動相放好后,，沒有排氣,，就開始運行泵，易產(chǎn)生氣泡,。
故障排除：放好流動相后,，打開旁通閥，用注射器慢慢吸液,，觀察進液管無氣泡后再吸10ml將流路中的空氣驅(qū)趕干凈,，旋緊旁通閥后再運行泵，或者是打開旁通閥大流速排液,，觀察進液管無氣泡后,，再排氣2min將流路中的空氣驅(qū)趕干凈，旋緊旁通閥后再運行泵,。
4.故障原因：單向閥或者泵頭內(nèi)部污染,。(泵的壓力波動一般在100psi以上就要考慮了)泵頭是壓力變化zui劇烈的地方，也是zui易產(chǎn)生氣泡的地方,，泵頭靠負壓而吸液,，而負壓必然使流動相中的小氣泡長大，當泵腔變正壓時,，已長大的氣泡未必能部變小流入后續(xù)液路,，則泵腔內(nèi)將積存氣泡，從而影響吸液晶度,。
故障排除：小心拆下泵頭,，用甲醇聲清洗單向閥以及內(nèi)部密封圈和泵頭整體，用棉花沾甲醇擦拭柱塞桿,。必要時更換單向閥,，密封圈，柱塞桿等,。
5.故障原因：液相色譜等度系統(tǒng)進樣時帶入氣泡,，吸樣時帶到進樣針中氣泡
故障排除：在進樣前，注意排出進樣針里的空氣，將進樣針頭垂直向上,，用手指墊上濾紙摁住針頭處,，往上推，氣泡容易就上去了,，排出即可,。
6.故障原因：液相色譜等度系統(tǒng)色譜柱進氣泡
故障排除：用純甲醇低流速(0.2-0.3ml/min)長時間沖洗反相色譜柱，隨后可逐步加大流速,，zui大加到1ml/min,，直至色譜柱壓力穩(wěn)定?；蛘吒鼡Q色譜柱,。
7.故障原因：液相色譜等度系統(tǒng)流通池是易積存氣泡的地方，其對基線影響較大,，流動相流入色譜柱后,，壓力越來越小，微小氣泡將逐漸長大,，而流通池截面積相對較大,，則氣泡在池內(nèi)易長大，在無外壓的情況下,，難縮小到管路內(nèi)徑以下流出流通池,，從而存在了池內(nèi)，導致基線亂,。
故障排除：在廢液出口處加反壓調(diào)節(jié)器(壓力一般在150psi左右),，為流通池提供一個背壓；其次是用手指堵廢液管出液端,，眼看泵柱壓上升(約2-3s),，松開，且同時看檢測器顯示屏上吸光度值的變化,。如果池內(nèi)有氣泡,，則手指堵廢液管，吸光度值將劇烈變化,，當手松開后吸光度值再次大步上升,，證明池內(nèi)有氣泡但沒有排掉，當手指堵住和松開廢液管時,，吸光度值基本不變時，證明排汽泡成功,，再觀察基線將穩(wěn)定(此過程需要重復10-20次),。
天津琛航科苑科技發(fā)展有限公司主營產(chǎn)品：新一代柱后衍生系統(tǒng),二元梯度系統(tǒng),高效液相色譜儀梯度系統(tǒng)
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