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液相色譜等度系統(tǒng)氣泡故障排除
閱讀：1987發(fā)布時(shí)間：2019-5-28
液相色譜等度系統(tǒng)氣泡故障排除
現(xiàn)象描述：
1. 故障原因：溶劑混合時(shí),，由于兩種液體熱力學(xué)體積的變化,，會(huì)產(chǎn)生氣泡；混合時(shí)放熱或者吸熱易產(chǎn)生氣泡,，比如：甲醇和水混合屬于放熱,，乙腈和水混合屬于吸熱。通常用量筒混合后明顯看到體積的增減,，而且有許多小氣泡產(chǎn)生,，掛在瓶壁上，或者晃一下可以看到許多小氣泡存在液體中,。
故障排除：對(duì)溶劑過(guò)濾,，聲脫氣（常用），尤其是乙腈和水混合后,，聲脫氣時(shí)間要長(zhǎng)一些,，也可以通過(guò)其他方法脫氣，例如安裝在線脫氣機(jī),，充氮脫氣等,。處理好的液體在使用過(guò)程中應(yīng)該保持室內(nèi)溫度恒定。
2. 故障原因：溶劑濾頭污染,，導(dǎo)致泵在吸液過(guò)程中吸力不均勻而制吸液從而產(chǎn)生微小的真空氣泡,。此時(shí)會(huì)觀察到進(jìn)液管壁上分布許多小的氣泡，有的在動(dòng)有的停留在管壁上,，或者感覺流速比設(shè)定值小,，壓力也不穩(wěn)。
故障排除：觀察現(xiàn)象確認(rèn),，再排除,。 用5%—10%的稀硝酸浸泡過(guò)夜（怕聲的濾頭）或者聲處理數(shù)小時(shí)（可以聲的濾頭），然后用純水浸泡過(guò)夜或者聲處理,，注意換水多處理幾次,，洗掉酸的殘留，后用有機(jī)相甲醇浸泡處理或者聲即可,。若上述處理未果,，需更換的溶劑濾頭,。
3. 故障原因：流動(dòng)相放好后，沒有排氣,，就開始運(yùn)行泵,，易產(chǎn)生氣泡。
故障排除：放好流動(dòng)相后,，打開旁通閥,，用注射器慢慢吸液，觀察進(jìn)液管無(wú)氣泡后再吸10ml將流路中的空氣驅(qū)趕干凈,，旋緊旁通閥后再運(yùn)行泵,，或者是打開旁通閥大流速排液，觀察進(jìn)液管無(wú)氣泡后,，再排氣2min將流路中的空氣驅(qū)趕干凈,，旋緊旁通閥后再運(yùn)行泵。
4. 故障原因：?jiǎn)蜗蜷y或者泵頭內(nèi)部污染,。（泵的壓力波動(dòng)一般在100psi以上就要考慮了）泵頭是壓力變化劇烈的地方,，也是易產(chǎn)生氣泡的地方，泵頭靠負(fù)壓而吸液,，而負(fù)壓必然使流動(dòng)相中的小氣泡長(zhǎng)大,，當(dāng)泵腔變正壓時(shí)，已長(zhǎng)大的氣泡未必能部變小流入后續(xù)液路,，則泵腔內(nèi)將積存氣泡,，從而影響吸液晶度。
故障排除：小心拆下泵頭,，用甲醇聲清洗單向閥以及內(nèi)部密封圈和泵頭整體,，用棉花沾甲醇擦拭柱塞桿。必要時(shí)更換單向閥,，密封圈,，柱塞桿等。
5. 故障原因：進(jìn)樣時(shí)帶入氣泡,，吸樣時(shí)帶到進(jìn)樣針中氣泡
故障排除：在進(jìn)樣前,，注意排出進(jìn)樣針里的空氣，將進(jìn)樣針頭垂直向上,，用手指墊上濾紙摁住針頭處,，往上推，氣泡容易就上去了,，排出即可,。
6. 故障原因：色譜柱進(jìn)氣泡
故障排除：用純甲醇低流速（0.2-0.3ml/min）長(zhǎng)時(shí)間沖洗反相色譜柱，隨后可逐步加大流速，加到1ml/min,，直至色譜柱壓力穩(wěn)定?；蛘吒鼡Q色譜柱,。
7. 故障原因：流通池是易積存氣泡的地方，其對(duì)基線影響較大,，流動(dòng)相流入色譜柱后,，壓力越來(lái)越小，微小氣泡將逐漸長(zhǎng)大,，而流通池截面積相對(duì)較大,，則氣泡在池內(nèi)易長(zhǎng)大，在無(wú)外壓的情況下,，難縮小到管路內(nèi)徑以下流出流通池,，從而存在了池內(nèi)，導(dǎo)致基線亂,。
故障排除：在廢液出口處加反壓調(diào)節(jié)器（壓力一般在150psi左右）,，為流通池提供一個(gè)背壓；其次是用手指堵廢液管出液端,，眼看泵柱壓上升（約2-3s）,，松開，且同時(shí)看檢測(cè)器顯示屏上吸光度值的變化,。如果池內(nèi)有氣泡,，則手指堵廢液管，吸光度值將劇烈變化,，當(dāng)手松開后吸光度值再次大步上升,，證明池內(nèi)有氣泡但沒有排掉，當(dāng)手指堵住和松開廢液管時(shí),，吸光度值基本不變時(shí),，證明排汽泡成功，再觀察基線將穩(wěn)定（此過(guò)程需要重復(fù)10-20次）,。
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