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加和規(guī)范色譜柱的管理延長(zhǎng)使用壽命
閱讀：1844發(fā)布時(shí)間：2019-5-17
液相色譜法是20世紀(jì)70年代急劇發(fā)展起來(lái)的一項(xiàng)、快速的分離,、分析技術(shù),。液相色譜法是指流動(dòng)相為液相的色譜技術(shù)，在經(jīng)典的液相色譜法基礎(chǔ)上,，引入氣相色譜法理論,，在技術(shù)上采用壓泵、固定相和靈敏度檢測(cè)器,，實(shí)現(xiàn)了分析速度快,、分析效率和操作自動(dòng)化，它具有壓,、速,、、靈敏度等特點(diǎn),。
它是用壓泵將具有不同性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑,，緩沖液等流動(dòng)相泵入裝有固定相的色譜柱，經(jīng)進(jìn)樣閥注入供試品,，由流動(dòng)相帶入柱內(nèi),，在柱內(nèi)各成分被分離后依次進(jìn)入檢測(cè)器，色譜信號(hào)由記錄儀、積分儀或色譜工作站記錄,。
色譜柱是液相色譜的心臟,，在液相色譜儀的使用中，保持色譜柱的柱效,、容量和滲透特性,，延長(zhǎng)柱子的使用壽命非常重要。
色譜柱使用一段時(shí)間后就會(huì)出現(xiàn)柱壓升,、柱效降低,、峰形畸變和分離度降低、保留時(shí)間改變等變化,，如不采取措施,，將會(huì)縮短色譜柱的使用壽命，影響工作效率,，并造成一定的經(jīng)濟(jì)損失,。因此，有必要加和規(guī)范色譜柱的管理,，從而延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命,。
影響色譜柱使用壽命的因素
1 流動(dòng)相
在以水溶液為流動(dòng)相時(shí)，水溶液中的微生物例如細(xì)菌容易生長(zhǎng),，當(dāng)用水溶液或有機(jī)酸緩沖液保護(hù)柱子時(shí),，一些霉菌可能在色譜柱中滋生，堵塞固定相顆粒間的空隙,。由于濕法填充技術(shù)的問(wèn)世,，目前普遍使用的色譜柱填料直徑一般都小于10um，流動(dòng)相中的顆粒雜質(zhì)容易沉積在柱頭然后慢慢堵塞柱子,。流動(dòng)相的pH值對(duì)色譜柱也有影響,，是對(duì)化學(xué)鍵合硅膠填料，水溶液的pH***適范圍在2~7.5之間,，當(dāng)pH>8時(shí),，硅膠會(huì)釋出生成絮狀物堵塞柱子，且難以復(fù)原,，柱效快降低,，甚至*失效。
當(dāng)在緩沖液中加入有機(jī)溶劑例如甲醇或乙腈時(shí),，鹽類(lèi)的溶解度下降，會(huì)析出鹽沉淀,，堵塞柱子,。同時(shí)流動(dòng)相中的有機(jī)溶劑和鹽會(huì)腐蝕色譜柱頭的篩板，產(chǎn)生柱頭凹陷。流動(dòng)相的性對(duì)柱子也有一定影響,，對(duì)于硅膠柱,，甲醇、水,、冰乙酸等性較大物質(zhì)會(huì)破壞填料,；反之，對(duì)于化學(xué)鍵合硅膠,，性小的物質(zhì)如正丁醇,、二氯甲烷等也起同樣的作用。堿性溶液會(huì)破壞陽(yáng)離子交換樹(shù)脂色譜柱,，而酸性溶液容易損壞陰離子交換樹(shù)脂柱,。
2 樣品和固定相
如果有少量或微量的樣品不能夠溶解在流動(dòng)相中，在通過(guò)固定相會(huì)堵塞柱子,，樣品中的顆粒雜質(zhì)也會(huì)堵塞柱子,。樣品組分例如糖、蛋白質(zhì)等通過(guò)柱子時(shí)會(huì)產(chǎn)生不可逆吸附,，這樣固定相的活性點(diǎn)被覆蓋,。樣品組分還會(huì)與固定相產(chǎn)生反應(yīng)，尤其是對(duì)于氨基柱的影響較為嚴(yán)重,。因?yàn)榘被着c酐,、酮形成希夫(Schiff)縮合而減少活性點(diǎn)，使保留時(shí)間縮短,。色譜柱鍵合相基團(tuán)脫落,、固定相分解和活性基團(tuán)變性以及會(huì)影響柱效和保留時(shí)間的顯著改變。大多數(shù)鍵合相都是通過(guò)硅氧硅鍵(Si-O-Si)連接在硅基質(zhì)上,，形成帶有有機(jī)基團(tuán)的固定相Si-O-Si-R(R為CnH2n+1),，硅氧硅鍵可能在水溶液中水解而斷裂，使鍵合基團(tuán)脫落,。
天津琛航科苑科技發(fā)展有限公司主營(yíng)產(chǎn)品：新一代柱后衍生系統(tǒng),二元梯度系統(tǒng),高效液相色譜儀梯度系統(tǒng)
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