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色譜柱的使用與維護是十分重要的
閱讀：1914發(fā)布時間：2017-12-12
在日常分離分析工作中,，色譜柱的正確使用和維護十分重要,，色譜柱使用是否得當，直接影響色譜柱的壽命，在色譜操作過程中,，需要注意下列問題,，以維護色譜柱。
1,、柱子在裝卸,、更換時，動作要輕,，接頭擰緊要適度。必須防止較的機械振動,，以免柱床產(chǎn)生空隙,。
2、如果儀器用來做常規(guī)分析,，樣品種類有限,，但分析次數(shù)多，則不妨為每一類常規(guī)分析配置一根柱,，這樣有助于延長柱子的壽命,。
3、避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動,。溫度的突然變化或者使色譜柱從處掉下都會影響柱內(nèi)的填充狀況;柱壓的突然升或降低也會沖動柱內(nèi)填料,，因此在調(diào)節(jié)流速時應該緩慢進行，在閥進樣時閥的轉(zhuǎn)動不能過緩,。
4,、應逐漸改變?nèi)軇┑慕M成，是反相色譜中,，不應直接從有機溶劑改變?yōu)椴渴撬?，反之亦然?nbsp;
5、如使用柱溫控制裝置時,，應注意在通人流動相后才能升溫,。
6、一般說來色譜柱不能反沖,，只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時,，才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會迅速降低柱效,。
7,、選擇使用適宜的流動相，以避免固定相被破壞,。有時可以在進樣器前面連接一個預柱,，分析柱是鍵合硅膠時，預柱為硅膠，可使流動相在進入分析柱之前預被硅膠“飽和”,，避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解,。
8、避免將基質(zhì)復雜的樣品尤其是生物樣品直接注人柱內(nèi),，需要對樣品進行預處理或者在進樣器和色譜柱之間連接一個保護柱,。保護柱一般是填有相似固定相的短柱。保護柱可以而且應該經(jīng)常更換,。
9,、 經(jīng)常用溶劑沖洗色譜柱，清除保留在柱內(nèi)的雜質(zhì),。在進行清洗時,，對流路系統(tǒng)中流動相的置換應以相混溶的溶劑逐漸過渡，每種流動相的體積應是柱體積的20倍左右,，即常規(guī)分析需要50-75mL,。
10、保存色譜柱時應將柱內(nèi)充滿乙腈或甲醇,，柱接頭要擰緊,，防止溶劑揮發(fā)干燥。禁止將緩沖溶液留在柱內(nèi)靜置過夜或更長時間,。
11,、色譜柱使用過程中，如果壓力升,，一種可能是燒結濾片被堵塞,，這時應更換濾片或?qū)⑵淙〕鲞M行清洗;另一種可能是大分子進人柱內(nèi)，使柱頭被污染;如果柱效降低或色譜峰變形,，則可能柱頭出現(xiàn)塌陷,，死體積增大。
12,、在完成分離分析工作之后,，不應立即停機，需及時對色譜分析系統(tǒng)進行沖洗,，一般0.5h以上,，以除去色譜柱內(nèi)的雜質(zhì)。
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