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液相色譜儀操作故障原因
閱讀：2739發(fā)布時間：2016-12-30
1,、 操作過程若發(fā)現(xiàn)壓力小，則可能管件連接有漏,，注意檢查。當出現(xiàn)錯誤警告（各組件指示燈均為紅色）,，一般為漏液,，其中一個感應(yīng)器中已有溶劑，漏液故障排除后,，擦干,，點擊On line操作界面中的Instrument/System Off，然后再點擊操作界面中的Instrument/System On即可,。
2,、 連接柱子與管線時，應(yīng)注意擰緊螺絲的力度,，過度用力可導(dǎo)致連接螺絲斷裂,。柱接頭處易發(fā)生漏液，可能情況為接頭Fittings中間的管子未和接口處貼緊,。不同廠家的管線及色譜柱頭結(jié)構(gòu)有差異,，不要混用，必要時可使用PEEK管及活動接頭,；
3,、 操作過程若發(fā)現(xiàn)壓力非常,，則可能管路已堵，應(yīng)卸下色譜柱,，然后用分段排除法檢查,，確定何處堵塞后解決。若是保護柱或色譜柱堵塞,，可用小流量流動相或以小流量異丙醇沖洗,，還可采用小流量反沖的辦法（柱不提倡），若還是無法通暢,，則需換柱,；
4、 運行過程中自動停泵,，可能為壓力過上限或流動相用完,；
5、 樣品瓶中樣品較少,，自動進樣器進樣針無法到達液面,，可采用調(diào)低進樣針進樣度的辦法，注意設(shè)置時不要使進樣針碰到瓶底,，微量樣品分析應(yīng)使用微量樣品瓶,；
6、 自動進樣器進樣針未與樣品瓶瓶口對準時,，需重定位,。
7、 泵壓不穩(wěn)或流量不準,，可能為柱塞桿密封圈問題或seal wash墊圈問題,，需更換；
8,、 基線產(chǎn)生不規(guī)則噪聲,，可能原因為系統(tǒng)不穩(wěn)定或沒達到化學平衡（使其平衡,，若用離子對試劑,，在使用使需要足夠的時間和溶劑體積，色譜柱才能達到足夠的平衡）,，流動相被污染（更換流動相,，清洗儲液器,、過濾器，沖洗并重平衡系統(tǒng)）,，色譜柱被污染（為證明可能的原因更換系統(tǒng)的色譜柱或使用一根同類的被證明性能好的色譜柱）,，檢測器不穩(wěn)定；
9,、 短期有規(guī)則的噪聲,，可能原因為泵壓不穩(wěn)或泵脈沖,，調(diào)節(jié)溶劑不適當（如兩種溶劑的互溶性問題），泵入口管路松或堵塞,，泵太臟,，泵柱塞磨損，檢測器不穩(wěn)定,；
10,、 長期有規(guī)則噪聲，可能原因為室溫不穩(wěn)（未使用柱溫箱）或使用柱溫箱不當,；
11,、 基線漂移，可能原因為系統(tǒng)不穩(wěn)或沒有達到化學平衡,，室溫不穩(wěn)（未使用柱溫箱）,，流動相污染或分解，柱污染,，檢測池泄漏,，系統(tǒng)泄漏，固定相流失（另選流動相,，另選色譜柱）,，測定的波長選擇錯誤（對溶劑有吸收），樣品組分保留太長（用度合適的溶劑清洗色譜柱）,，檢測器不穩(wěn)定,；
12、 每次進樣時的保留時間不重復(fù),，可能原因為系統(tǒng)不穩(wěn)或未達到化學平衡,，由于氣泡、各部件磨損等原因引起的泵壓或泵脈沖不穩(wěn)定,，進樣體積太大或樣品濃度太平衡被破壞，溶劑配比不合適,，柱被污染,；
13、 無峰,，可能原因為檢測器選擇錯誤,，使用錯誤的流動相，樣品降解,；
14,、 色譜峰比預(yù)計的小，可能原因為進樣體積錯誤,，檢測器燈故障,，進樣問題（瓶號錯,、進樣體積不合適、進樣錯誤,、針頭堵塞）,；
15、 峰變寬,，可能原因為進樣體積太大或樣品濃度太,，過濾器、保護柱入口,、柱入口或連接管路有部分堵塞,，檢測器時間常數(shù)設(shè)置錯誤，進樣器問題（如閥漏,、針頭堵塞或損壞）,，柱或保護柱被污染，對流動相來說樣品溶劑太,，使用錯誤的色譜柱,，溫度變化；
16,、 出現(xiàn)雙峰/肩峰,，可能原因為保護柱或柱入口部分阻塞，柱或保護柱被污染,，柱性能下降,，保護柱失效，進樣體積太大或樣品濃度太（樣品過載）,，平衡破壞,；
17、 前沿峰,，可能原因為進樣體積太大或樣品濃度太（樣品過載）,，平衡破壞，對于流動相來說樣品溶劑非性太（對于反相柱）,，柱或保護柱被污染,，柱性能下降，保護柱失效,；
18,、 脫尾峰，可能原因為柱或保護柱被污染,，柱性能下降,，保護柱失效，進樣器問題（如閥漏等），檢測器時間常數(shù)設(shè)置錯誤,；
19,、 出現(xiàn)鬼峰，可能原因為流動相被污染,，樣品預(yù)處理時產(chǎn)生降解或混入雜質(zhì),，前進樣的流出物，樣品定量管清洗不當,，注射器臟,，柱被污染，進樣裝置被污染,，流動相中含有穩(wěn)定劑/穩(wěn)定劑變化,。
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