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液相色譜儀操作故障原因
閱讀:2609發(fā)布時(shí)間:2016-12-30
1,、 操作過(guò)程若發(fā)現(xiàn)壓力小,,則可能管件連接有漏,注意檢查,。當(dāng)出現(xiàn)錯(cuò)誤警告(各組件指示燈均為紅色),,一般為漏液,其中一個(gè)感應(yīng)器中已有溶劑,,漏液故障排除后,,擦干,點(diǎn)擊On line操作界面中的Instrument/System Off,,然后再點(diǎn)擊操作界面中的Instrument/System On即可,。
2、 連接柱子與管線時(shí),,應(yīng)注意擰緊螺絲的力度,,過(guò)度用力可導(dǎo)致連接螺絲斷裂。柱接頭處易發(fā)生漏液,,可能情況為接頭Fittings中間的管子未和接口處貼緊,。不同廠家的管線及色譜柱頭結(jié)構(gòu)有差異,,不要混用,必要時(shí)可使用PEEK管及活動(dòng)接頭,;
3,、 操作過(guò)程若發(fā)現(xiàn)壓力非常,則可能管路已堵,,應(yīng)卸下色譜柱,,然后用分段排除法檢查,確定何處堵塞后解決,。若是保護(hù)柱或色譜柱堵塞,,可用小流量流動(dòng)相或以小流量異丙醇沖洗,還可采用小流量反沖的辦法(柱不提倡),,若還是無(wú)法通暢,,則需換柱;
4,、 運(yùn)行過(guò)程中自動(dòng)停泵,,可能為壓力過(guò)上限或流動(dòng)相用完;
5,、 樣品瓶中樣品較少,,自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣針無(wú)法到達(dá)液面,可采用調(diào)低進(jìn)樣針進(jìn)樣度的辦法,,注意設(shè)置時(shí)不要使進(jìn)樣針碰到瓶底,,微量樣品分析應(yīng)使用微量樣品瓶;
6,、 自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣針未與樣品瓶瓶口對(duì)準(zhǔn)時(shí),,需重定位。
7,、 泵壓不穩(wěn)或流量不準(zhǔn),,可能為柱塞桿密封圈問(wèn)題或seal wash墊圈問(wèn)題,需更換,;
8,、 基線產(chǎn)生不規(guī)則噪聲,可能原因?yàn)橄到y(tǒng)不穩(wěn)定或沒(méi)達(dá)到化學(xué)平衡(使其平衡,,若用離子對(duì)試劑,,在使用使需要足夠的時(shí)間和溶劑體積,色譜柱才能達(dá)到足夠的平衡),,流動(dòng)相被污染(更換流動(dòng)相,,清洗儲(chǔ)液器、過(guò)濾器,沖洗并重平衡系統(tǒng)),,色譜柱被污染(為證明可能的原因更換系統(tǒng)的色譜柱或使用一根同類的被證明性能好的色譜柱),,檢測(cè)器不穩(wěn)定;
9,、 短期有規(guī)則的噪聲,,可能原因?yàn)楸脡翰环€(wěn)或泵脈沖,調(diào)節(jié)溶劑不適當(dāng)(如兩種溶劑的互溶性問(wèn)題),,泵入口管路松或堵塞,,泵太臟,,泵柱塞磨損,,檢測(cè)器不穩(wěn)定;
10,、 長(zhǎng)期有規(guī)則噪聲,,可能原因?yàn)槭覝夭环€(wěn)(未使用柱溫箱)或使用柱溫箱不當(dāng);
11,、 基線漂移,,可能原因?yàn)橄到y(tǒng)不穩(wěn)或沒(méi)有達(dá)到化學(xué)平衡,室溫不穩(wěn)(未使用柱溫箱),,流動(dòng)相污染或分解,,柱污染,檢測(cè)池泄漏,,系統(tǒng)泄漏,,固定相流失(另選流動(dòng)相,另選色譜柱),,測(cè)定的波長(zhǎng)選擇錯(cuò)誤(對(duì)溶劑有吸收),,樣品組分保留太長(zhǎng)(用度合適的溶劑清洗色譜柱),檢測(cè)器不穩(wěn)定,;
12,、 每次進(jìn)樣時(shí)的保留時(shí)間不重復(fù),可能原因?yàn)橄到y(tǒng)不穩(wěn)或未達(dá)到化學(xué)平衡,,由于氣泡,、各部件磨損等原因引起的泵壓或泵脈沖不穩(wěn)定,進(jìn)樣體積太大或樣品濃度太平衡被破壞,,溶劑配比不合適,,柱被污染;
13,、 無(wú)峰,,可能原因?yàn)闄z測(cè)器選擇錯(cuò)誤,使用錯(cuò)誤的流動(dòng)相,樣品降解,;
14,、 色譜峰比預(yù)計(jì)的小,可能原因?yàn)檫M(jìn)樣體積錯(cuò)誤,,檢測(cè)器燈故障,,進(jìn)樣問(wèn)題(瓶號(hào)錯(cuò)、進(jìn)樣體積不合適,、進(jìn)樣錯(cuò)誤,、針頭堵塞);
15,、 峰變寬,,可能原因?yàn)檫M(jìn)樣體積太大或樣品濃度太,過(guò)濾器,、保護(hù)柱入口,、柱入口或連接管路有部分堵塞,檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)設(shè)置錯(cuò)誤,,進(jìn)樣器問(wèn)題(如閥漏,、針頭堵塞或損壞),柱或保護(hù)柱被污染,,對(duì)流動(dòng)相來(lái)說(shuō)樣品溶劑太,,使用錯(cuò)誤的色譜柱,溫度變化,;
16,、 出現(xiàn)雙峰/肩峰,可能原因?yàn)楸Wo(hù)柱或柱入口部分阻塞,,柱或保護(hù)柱被污染,,柱性能下降,保護(hù)柱失效,,進(jìn)樣體積太大或樣品濃度太(樣品過(guò)載),,平衡破壞;
17,、 前沿峰,,可能原因?yàn)檫M(jìn)樣體積太大或樣品濃度太(樣品過(guò)載),平衡破壞,,對(duì)于流動(dòng)相來(lái)說(shuō)樣品溶劑非性太(對(duì)于反相柱),,柱或保護(hù)柱被污染,柱性能下降,,保護(hù)柱失效,;
18,、 脫尾峰,可能原因?yàn)橹虮Wo(hù)柱被污染,,柱性能下降,,保護(hù)柱失效,進(jìn)樣器問(wèn)題(如閥漏等),,檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)設(shè)置錯(cuò)誤,;
19、 出現(xiàn)鬼峰,,可能原因?yàn)榱鲃?dòng)相被污染,,樣品預(yù)處理時(shí)產(chǎn)生降解或混入雜質(zhì),前進(jìn)樣的流出物,,樣品定量管清洗不當(dāng),,注射器臟,柱被污染,,進(jìn)樣裝置被污染,,流動(dòng)相中含有穩(wěn)定劑/穩(wěn)定劑變化。
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