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液相色譜儀的維護(hù)保養(yǎng)及氣泡問題的處理
閱讀：3783 發(fā)布時(shí)間：2014-2-21
液相色譜儀的維護(hù)保養(yǎng)：
1.HPLC的日常操作條件：
溫度：10—30℃;
相對(duì)濕度<80%;
是恒溫、恒濕,，遠(yuǎn)離高電干擾、高振動(dòng)設(shè)備。
2.泵的保養(yǎng)：
1)使用流動(dòng)相盡量要清潔;
2)進(jìn)液處的沙芯過濾頭要經(jīng)常清洗;
3)流動(dòng)相交換時(shí)要防止沉淀;
4)避免泵內(nèi)堵塞或有氣泡;
3.進(jìn)樣器的保養(yǎng)：
1)每次分析結(jié)束后,，要反復(fù)沖洗進(jìn)樣口，防止樣品的交叉污染;
4.柱的保養(yǎng)：
1)柱子在任何情況下不能碰撞,、彎曲或強(qiáng)烈震動(dòng);
2)當(dāng)柱子和色譜儀聯(lián)結(jié)時(shí),，閥件或管路一定要清洗干凈;
3)要注意流動(dòng)相的脫氣;
4)避免使用高粘度的溶劑作為流動(dòng)相;
5)進(jìn)樣樣品要提純;
6)嚴(yán)格控制進(jìn)樣量;
7)每天分析工作結(jié)束后，要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品;
8)每天分析測(cè)定結(jié)束后,，都要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣砬逑粗?
9)若分析柱長(zhǎng)期不使用,，應(yīng)用適當(dāng)有機(jī)溶劑保存并封閉;
5.檢測(cè)器(UV)的保養(yǎng)：
1)紫外燈的保養(yǎng)：在分析前、柱平衡得差不多時(shí),，打開檢測(cè)器;在分析完成后,，馬上關(guān)閉檢測(cè)器。
2)樣品池要保養(yǎng),。
液相色譜儀在使用中整個(gè)液路系統(tǒng)有兩個(gè)地方易產(chǎn)生氣泡：
1,、泵頭吸液白管。
2,、檢測(cè)口流通池,。
氣泡產(chǎn)生的原因：溫度上升，壓力下降!
溫度上升或柱溫上升,，當(dāng)接近試劑沸點(diǎn)時(shí),，試劑汽化產(chǎn)生氣泡，試劑中已含微小氣泡,，因加熱變大而產(chǎn)生氣泡,。
壓力下降產(chǎn)生氣泡，流動(dòng)相中一直包含微小氣泡,，無論超聲過濾,，均不能池底去掉它，那么當(dāng)壓力下降時(shí),，微小氣泡將長(zhǎng)大,，且多個(gè)小氣泡易聚集成大氣泡，而影響正常實(shí)驗(yàn),。
下面分部位說明氣泡產(chǎn)生原因及解決辦法:
一,、泵頭及吸液白管,。
1、泵頭：泵頭是壓力變化zui劇烈的地方,，也是zui易產(chǎn)生氣泡的地方,，泵頭靠負(fù)壓而吸液，而負(fù)壓必然使流動(dòng)相中的小氣泡長(zhǎng)大,，當(dāng)泵腔變正壓時(shí),，已長(zhǎng)大的氣泡未必能全部變小流入后續(xù)液路，則泵腔內(nèi)將積存氣泡,，從而影響吸液精度,，鑒于此，泵頭上專門設(shè)計(jì)了排氣閥,，便于泵頭排氣,，觀察柱壓穩(wěn)定了說明泵頭排氣成功。
2,、吸液白管長(zhǎng)氣泡,。
a、吸液白管接觸空氣部位漏氣,，產(chǎn)生可見氣泡,，吸液白管是常壓和負(fù)壓交臂變化部位，其漏表現(xiàn)為大氣進(jìn)入白管內(nèi),，而不易見到管內(nèi)液體漏出,。
處理方法：更換白管。
b,、濾頭堵：濾頭堵使得液體流入濾頭的速度下降,，泵強(qiáng)制吸液而產(chǎn)生真空氣泡。
判斷：拔掉濾頭不再長(zhǎng)氣泡則是濾頭堵,。
處理：A,、30%硝酸水液超洗濾頭，20分鐘左右,。
B,、水超洗濾頭，注意換水多超幾次,。
c,、流動(dòng)相汽化產(chǎn)生氣泡。
尤其是夏天室溫高,，沸點(diǎn)低的試劑易汽化,，比如：乙酸，**，氨水,，石油醚等易于汽化,。
處理：超聲，降室溫,。
二,、檢測(cè)流通池長(zhǎng)氣泡。
流通池是易積存氣泡的地方,，其對(duì)基線影響巨大,，流動(dòng)相流入色譜柱后，壓力越來越小,，微小氣泡將逐漸長(zhǎng)大,，而流通池截面積遠(yuǎn)大于鋼管面積,，則氣泡在池內(nèi)易長(zhǎng)大,，氣泡的特點(diǎn)是長(zhǎng)大在無外壓的情況下，很難縮小到鋼管內(nèi)經(jīng)以下流出流通池,，所以它就存在了池內(nèi),。
處理方法：1、對(duì)于示差檢測(cè)器(示差檢測(cè)器池只能耐幾個(gè)公斤壓力),，只能是反復(fù)沖洗斥資,，舉高廢液瓶靠廢液管內(nèi)液柱給池加一個(gè)微小反壓，所以這就靠成了示差池子排氣困難些,，但無它法,。
三、我公司紫外檢測(cè)器池內(nèi)氣泡排除,，當(dāng)基線很亂,，無規(guī)則時(shí)，應(yīng)考慮池子排氣泡,。
1,、反復(fù)調(diào)節(jié)反壓器壓力，直至基線穩(wěn)定,。
2,、手工排氣泡步驟。
a,、取下反壓器,，接上備用鋼管。
b,、泵吸液,，檢測(cè)器調(diào)零。
c、在現(xiàn)柱壓基礎(chǔ)上加一個(gè)50KG壓力上限保護(hù),，比如,，現(xiàn)柱壓60KG，pmax設(shè)壓力上限110KG即可,。(我公司紫外池子可耐150KG壓力加50KG保護(hù)可保證池子不會(huì)損壞),。
d、手堵廢液鋼管出液端,，眼看泵柱壓上升,，且同時(shí)看檢測(cè)器顯示屏上AV值的變化。
如果池內(nèi)有氣泡,，則手堵廢液管,，AN值將劇烈變化，當(dāng)手松開后AV值再次大步上升,，證明池內(nèi)有氣泡但沒有排掉,，當(dāng)手堵和松開廢液管時(shí)，AV值基本不變時(shí),，證明排汽泡成功,，再觀察基線將穩(wěn)定。
四,、池內(nèi)有氣泡,，手堵廢液管，AV值劇烈變負(fù)的原因解釋,，池內(nèi)充滿空氣或液體時(shí),，光透過率
1.HPLC的日常操作條件：
溫度：10—30℃;
相對(duì)濕度<80%;
是恒溫、恒濕,，遠(yuǎn)離高電干擾、高振動(dòng)設(shè)備。
2.泵的保養(yǎng)：
1)使用流動(dòng)相盡量要清潔;
2)進(jìn)液處的沙芯過濾頭要經(jīng)常清洗;
3)流動(dòng)相交換時(shí)要防止沉淀;
4)避免泵內(nèi)堵塞或有氣泡;
3.進(jìn)樣器的保養(yǎng)：
1)每次分析結(jié)束后,，要反復(fù)沖洗進(jìn)樣口，防止樣品的交叉污染;
4.柱的保養(yǎng)：
1)柱子在任何情況下不能碰撞,、彎曲或強(qiáng)烈震動(dòng);
2)當(dāng)柱子和色譜儀聯(lián)結(jié)時(shí),，閥件或管路一定要清洗干凈;
3)要注意流動(dòng)相的脫氣;
4)避免使用高粘度的溶劑作為流動(dòng)相;
5)進(jìn)樣樣品要提純;
6)嚴(yán)格控制進(jìn)樣量;
7)每天分析工作結(jié)束后，要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品;
8)每天分析測(cè)定結(jié)束后,，都要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣砬逑粗?
9)若分析柱長(zhǎng)期不使用,，應(yīng)用適當(dāng)有機(jī)溶劑保存并封閉;
5.檢測(cè)器(UV)的保養(yǎng)：
1)紫外燈的保養(yǎng)：在分析前、柱平衡得差不多時(shí),，打開檢測(cè)器;在分析完成后,，馬上關(guān)閉檢測(cè)器。
2)樣品池要保養(yǎng),。
液相色譜儀在使用中整個(gè)液路系統(tǒng)有兩個(gè)地方易產(chǎn)生氣泡：
1,、泵頭吸液白管。
2,、檢測(cè)口流通池,。
氣泡產(chǎn)生的原因：溫度上升，壓力下降!
溫度上升或柱溫上升,，當(dāng)接近試劑沸點(diǎn)時(shí),，試劑汽化產(chǎn)生氣泡，試劑中已含微小氣泡,，因加熱變大而產(chǎn)生氣泡,。
壓力下降產(chǎn)生氣泡，流動(dòng)相中一直包含微小氣泡,，無論超聲過濾,，均不能池底去掉它，那么當(dāng)壓力下降時(shí),，微小氣泡將長(zhǎng)大,，且多個(gè)小氣泡易聚集成大氣泡，而影響正常實(shí)驗(yàn),。
下面分部位說明氣泡產(chǎn)生原因及解決辦法:
一,、泵頭及吸液白管,。
1、泵頭：泵頭是壓力變化zui劇烈的地方,，也是zui易產(chǎn)生氣泡的地方,，泵頭靠負(fù)壓而吸液，而負(fù)壓必然使流動(dòng)相中的小氣泡長(zhǎng)大,，當(dāng)泵腔變正壓時(shí),，已長(zhǎng)大的氣泡未必能全部變小流入后續(xù)液路，則泵腔內(nèi)將積存氣泡,，從而影響吸液精度,，鑒于此，泵頭上專門設(shè)計(jì)了排氣閥,，便于泵頭排氣,，觀察柱壓穩(wěn)定了說明泵頭排氣成功。
2,、吸液白管長(zhǎng)氣泡,。
a、吸液白管接觸空氣部位漏氣,，產(chǎn)生可見氣泡,，吸液白管是常壓和負(fù)壓交臂變化部位，其漏表現(xiàn)為大氣進(jìn)入白管內(nèi),，而不易見到管內(nèi)液體漏出,。
處理方法：更換白管。
b,、濾頭堵：濾頭堵使得液體流入濾頭的速度下降,，泵強(qiáng)制吸液而產(chǎn)生真空氣泡。
判斷：拔掉濾頭不再長(zhǎng)氣泡則是濾頭堵,。
處理：A,、30%硝酸水液超洗濾頭，20分鐘左右,。
B,、水超洗濾頭，注意換水多超幾次,。
c,、流動(dòng)相汽化產(chǎn)生氣泡。
尤其是夏天室溫高,，沸點(diǎn)低的試劑易汽化,，比如：乙酸，**，氨水,，石油醚等易于汽化,。
處理：超聲，降室溫,。
二,、檢測(cè)流通池長(zhǎng)氣泡。
流通池是易積存氣泡的地方,，其對(duì)基線影響巨大,，流動(dòng)相流入色譜柱后，壓力越來越小,，微小氣泡將逐漸長(zhǎng)大,，而流通池截面積遠(yuǎn)大于鋼管面積,，則氣泡在池內(nèi)易長(zhǎng)大,，氣泡的特點(diǎn)是長(zhǎng)大在無外壓的情況下，很難縮小到鋼管內(nèi)經(jīng)以下流出流通池,，所以它就存在了池內(nèi),。
處理方法：1、對(duì)于示差檢測(cè)器(示差檢測(cè)器池只能耐幾個(gè)公斤壓力),，只能是反復(fù)沖洗斥資,，舉高廢液瓶靠廢液管內(nèi)液柱給池加一個(gè)微小反壓，所以這就靠成了示差池子排氣困難些,，但無它法,。
三、我公司紫外檢測(cè)器池內(nèi)氣泡排除,，當(dāng)基線很亂,，無規(guī)則時(shí)，應(yīng)考慮池子排氣泡,。
1,、反復(fù)調(diào)節(jié)反壓器壓力，直至基線穩(wěn)定,。
2,、手工排氣泡步驟。
a,、取下反壓器,，接上備用鋼管。
b,、泵吸液,，檢測(cè)器調(diào)零。
c、在現(xiàn)柱壓基礎(chǔ)上加一個(gè)50KG壓力上限保護(hù),，比如,，現(xiàn)柱壓60KG，pmax設(shè)壓力上限110KG即可,。(我公司紫外池子可耐150KG壓力加50KG保護(hù)可保證池子不會(huì)損壞),。
d、手堵廢液鋼管出液端,，眼看泵柱壓上升,，且同時(shí)看檢測(cè)器顯示屏上AV值的變化。
如果池內(nèi)有氣泡,，則手堵廢液管,，AN值將劇烈變化，當(dāng)手松開后AV值再次大步上升,，證明池內(nèi)有氣泡但沒有排掉,，當(dāng)手堵和松開廢液管時(shí)，AV值基本不變時(shí),，證明排汽泡成功,，再觀察基線將穩(wěn)定。
四,、池內(nèi)有氣泡,，手堵廢液管，AV值劇烈變負(fù)的原因解釋,，池內(nèi)充滿空氣或液體時(shí),，光透過率