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氣相色譜分析檢測(cè)過程中的應(yīng)用與探討
閱讀：4072 發(fā)布時(shí)間：2013-1-30
氣相色譜儀應(yīng)用領(lǐng)域
氣相色譜儀在石油,、化工、生物化學(xué),、醫(yī)藥衛(wèi)生,、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣,。它除用于定量和定性分析外,，還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù),、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù),。
氣相色譜分析檢測(cè)過程中的應(yīng)用探討
氣相色譜分析檢測(cè)過程中，氣相色譜儀對(duì)所用的氣體純度有較高的要求,，為即達(dá)到工作要求,，又能延長(zhǎng)儀器壽命，所用氣體的純度要達(dá)到或略高于儀器自身對(duì)氣體純度的要求,；否則,，若使用不符合要求的低純度氣體，會(huì)造成一系列不良影響,；一般情況下,，氣體純度選擇應(yīng)掌握以下原則，即微量分析比常量分析要求高,，毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高,，程序升溫分析比恒溫分析要求高，濃度型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器要求高,，配有甲烷裝置的FID比單FID要求高,，中儀器比低檔儀器要求高。
氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)，是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行,、管路密閉的系統(tǒng),。氣路系統(tǒng)的氣密性，載氣流速的穩(wěn)定性,，以及流量測(cè)量的準(zhǔn)確性都對(duì)色譜實(shí)驗(yàn)結(jié)果有影響,，需要注意控制。
氣相色譜中常用的載氣有：氫氣,、氮?dú)?、氦氣、氬氣和空氣?br />
這些氣體除空氣可由空壓機(jī)供給外,，一般都由高壓鋼瓶供給,。通常都要經(jīng)過凈化、穩(wěn)壓和控制,、測(cè)量流量,。
氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，雖然是一個(gè)老的技術(shù)問題,，但是對(duì)于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶,，目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料，所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度的這類問題,。
1.氣體純度的要求根據(jù)每一家用戶具體使用的哪一類（高,、中、低檔）儀器,，選擇什么樣純度的氣體,，確實(shí)是一個(gè)比較復(fù)雜的問題。原則上講,，選擇氣體純度時(shí),，主要取決于：
①分析對(duì)象,；
?、谏V柱中填充物；
?、蹤z測(cè)器,。我們建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體,。
這樣不但會(huì)提高（保持）儀器的高靈敏度,，而且會(huì)延長(zhǎng)色譜柱、色譜儀（氣路控制部件,、氣體過濾器）的壽命,。實(shí)踐證明,，作為中儀器,，長(zhǎng)期使用較低純度的氣體氣源,，一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時(shí),，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度是十分困難的,。而對(duì)于低檔儀器，作常量或半微量分析,，選用高純度的氣體,，會(huì)增加運(yùn)行成本，有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性,，因此選用氣體的純度要求達(dá)到或略高于儀器自身對(duì)氣體純度的要求即可,，這樣既可以達(dá)到工作要求，又能延長(zhǎng)儀器的壽命,，還不至于增加儀器的運(yùn)行成本,。
一般說來，痕量分析或毛細(xì)管色譜的載氣純化程度,，要高于常規(guī)分析,。特別是電子捕獲、熱導(dǎo)池檢測(cè)器,，載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性,，一定要嚴(yán)格凈化。
2.氣體純度低可能造成的不良影響根據(jù)分析對(duì)象,，色譜柱的類型,，操作儀器的檔次和具體檢測(cè)器，若使用不合要求的低純度氣體,，
不良影響有以下幾種可能：
2.1樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解,；
2.2色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性,，H2O氣使聚脂類固定液分解,，O2使PEG固定液斷鏈。
2.3有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰,；
2.4對(duì)柱保留特性的影響：如H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加,，載氣中氧含量過高時(shí)，無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,，都會(huì)產(chǎn)生變化,，使用時(shí)間越長(zhǎng)影響越大；
2.5檢測(cè)器：TCD：信噪比減小,，無法調(diào)零,，線性變窄，文獻(xiàn)中的校正因子不能使用，氧含量過大,，使元件在高溫時(shí)加速老化,，減少壽命；FID：特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時(shí),，CH4等有機(jī)雜質(zhì)會(huì)使基流激增,，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析；
2.6在做程序升溫操作時(shí),，載氣中的某些雜質(zhì),，在低溫時(shí)保留在色譜柱中，當(dāng)柱溫升高時(shí)不但引起基線漂移,，還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”,。
2.7儀器影響：2.7.1各類過濾器加速失效；2.7.2調(diào)節(jié)閥（穩(wěn)壓閥,，穩(wěn)流閥,，針形閥）被污染，氣阻堵塞,，調(diào)節(jié)精度降低或失靈,；2.7.3氣路系統(tǒng)被污染，若要恢復(fù)儀器在高靈敏度情況下操做,，有時(shí)要吹洗很長(zhǎng)時(shí)間（可能一周以上）污染嚴(yán)重時(shí)有時(shí)再也無法恢復(fù),。
2.7.4檢測(cè)器的壽命對(duì)于FID，水蒸汽會(huì)影響分析結(jié)果,，直至影響檢測(cè)器的壽命,；對(duì)ECD和TCD的壽命zui明顯，這點(diǎn)應(yīng)引起用戶特別注意,。
3.對(duì)氣體純度選擇的一般原則：
3.1毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高,；
3.2程序升溫分析比恒定溫度分析要求高；
3.3濃度型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器要求高,；
3.4配有甲烷裝置的FID比單FID操作的對(duì)載氣中的微量CO,，CO2要求要高得多。
3.5從儀器壽命和保持儀器的高靈敏度講,，中儀器比低檔儀器要求高,。
3.6從分析角度講，微量分析比常量分析要求高,，也就是說,，氣體中的雜質(zhì)含量必須低于被分析組分的含量，如果用TCD分析10mL/m3的CO,，則載氣中的雜質(zhì)總含量不得超過10mL/m3,，因?yàn)?9.999%純度的氣體則含0.001%的雜質(zhì),，相當(dāng)于10mL/m3所以對(duì)于10mL/m3的痕量分析，載氣的純度應(yīng)高于99.999%,；于FID使用氣體,，碳?xì)浠衔锖勘仨毢艿停d氣中的大量氧雜質(zhì)只要不對(duì)色譜柱造成影響,，就不影響FID的性能，而操作ECD,，載氣中的氧氣和水的含量必須很低等,。
4.操作不同檢測(cè)器推薦使用的氣體純度我們推薦氣體純度的技術(shù)要求，通常用于常規(guī)分析,，對(duì)于特殊高靈敏度的痕量分析應(yīng)采用高一級(jí)純度的氣體,，如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命，或分析樣品組分濃度很高時(shí),，也可以不使用過高純度的氣體,，由于各個(gè)制氣廠設(shè)置不同，其雜質(zhì)含量將有所不同,；為滿足不同的使用要求,，選用不同廠家不同純度的氣源后，可以通過氣體凈化處理滿足分析要求,，對(duì)于不同雜質(zhì)的氣體采用何種凈化方法和裝置,，留待以后再加以討論。
綜上所述,，新氣相色譜儀接入氣源時(shí)一定要做到心中有數(shù),，決不能隨意接入，否則會(huì)造成色譜柱失效,、檢測(cè)器壽命縮短,、甲烷化裝置等的損壞、信噪比減小得無法使用等,，zui終導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)嚴(yán)重失真,，失去了分析的意義，為工作帶來嚴(yán)重的損失,。
氣相色譜儀在石油,、化工、生物化學(xué),、醫(yī)藥衛(wèi)生,、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣,。它除用于定量和定性分析外,，還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù),、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù),。
氣相色譜分析檢測(cè)過程中的應(yīng)用探討
氣相色譜分析檢測(cè)過程中，氣相色譜儀對(duì)所用的氣體純度有較高的要求,，為即達(dá)到工作要求,，又能延長(zhǎng)儀器壽命，所用氣體的純度要達(dá)到或略高于儀器自身對(duì)氣體純度的要求,；否則,，若使用不符合要求的低純度氣體，會(huì)造成一系列不良影響,；一般情況下,，氣體純度選擇應(yīng)掌握以下原則，即微量分析比常量分析要求高,，毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高,，程序升溫分析比恒溫分析要求高，濃度型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器要求高,，配有甲烷裝置的FID比單FID要求高,，中儀器比低檔儀器要求高。
氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)，是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行,、管路密閉的系統(tǒng),。氣路系統(tǒng)的氣密性，載氣流速的穩(wěn)定性,，以及流量測(cè)量的準(zhǔn)確性都對(duì)色譜實(shí)驗(yàn)結(jié)果有影響,，需要注意控制。
氣相色譜中常用的載氣有：氫氣,、氮?dú)?、氦氣、氬氣和空氣?br />
這些氣體除空氣可由空壓機(jī)供給外,，一般都由高壓鋼瓶供給,。通常都要經(jīng)過凈化、穩(wěn)壓和控制,、測(cè)量流量,。
氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，雖然是一個(gè)老的技術(shù)問題,，但是對(duì)于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶,，目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料，所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度的這類問題,。
1.氣體純度的要求根據(jù)每一家用戶具體使用的哪一類（高,、中、低檔）儀器,，選擇什么樣純度的氣體,，確實(shí)是一個(gè)比較復(fù)雜的問題。原則上講,，選擇氣體純度時(shí),，主要取決于：
①分析對(duì)象,；
?、谏V柱中填充物；
?、蹤z測(cè)器,。我們建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體,。
這樣不但會(huì)提高（保持）儀器的高靈敏度,，而且會(huì)延長(zhǎng)色譜柱、色譜儀（氣路控制部件,、氣體過濾器）的壽命,。實(shí)踐證明,，作為中儀器,，長(zhǎng)期使用較低純度的氣體氣源,，一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時(shí),，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度是十分困難的,。而對(duì)于低檔儀器，作常量或半微量分析,，選用高純度的氣體,，會(huì)增加運(yùn)行成本，有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性,，因此選用氣體的純度要求達(dá)到或略高于儀器自身對(duì)氣體純度的要求即可,，這樣既可以達(dá)到工作要求，又能延長(zhǎng)儀器的壽命,，還不至于增加儀器的運(yùn)行成本,。
一般說來，痕量分析或毛細(xì)管色譜的載氣純化程度,，要高于常規(guī)分析,。特別是電子捕獲、熱導(dǎo)池檢測(cè)器,，載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性,，一定要嚴(yán)格凈化。
2.氣體純度低可能造成的不良影響根據(jù)分析對(duì)象,，色譜柱的類型,，操作儀器的檔次和具體檢測(cè)器，若使用不合要求的低純度氣體,，
不良影響有以下幾種可能：
2.1樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解,；
2.2色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性,，H2O氣使聚脂類固定液分解,，O2使PEG固定液斷鏈。
2.3有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰,；
2.4對(duì)柱保留特性的影響：如H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加,，載氣中氧含量過高時(shí)，無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,，都會(huì)產(chǎn)生變化,，使用時(shí)間越長(zhǎng)影響越大；
2.5檢測(cè)器：TCD：信噪比減小,，無法調(diào)零,，線性變窄，文獻(xiàn)中的校正因子不能使用，氧含量過大,，使元件在高溫時(shí)加速老化,，減少壽命；FID：特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時(shí),，CH4等有機(jī)雜質(zhì)會(huì)使基流激增,，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析；
2.6在做程序升溫操作時(shí),，載氣中的某些雜質(zhì),，在低溫時(shí)保留在色譜柱中，當(dāng)柱溫升高時(shí)不但引起基線漂移,，還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”,。
2.7儀器影響：2.7.1各類過濾器加速失效；2.7.2調(diào)節(jié)閥（穩(wěn)壓閥,，穩(wěn)流閥,，針形閥）被污染，氣阻堵塞,，調(diào)節(jié)精度降低或失靈,；2.7.3氣路系統(tǒng)被污染，若要恢復(fù)儀器在高靈敏度情況下操做,，有時(shí)要吹洗很長(zhǎng)時(shí)間（可能一周以上）污染嚴(yán)重時(shí)有時(shí)再也無法恢復(fù),。
2.7.4檢測(cè)器的壽命對(duì)于FID，水蒸汽會(huì)影響分析結(jié)果,，直至影響檢測(cè)器的壽命,；對(duì)ECD和TCD的壽命zui明顯，這點(diǎn)應(yīng)引起用戶特別注意,。
3.對(duì)氣體純度選擇的一般原則：
3.1毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高,；
3.2程序升溫分析比恒定溫度分析要求高；
3.3濃度型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器要求高,；
3.4配有甲烷裝置的FID比單FID操作的對(duì)載氣中的微量CO,，CO2要求要高得多。
3.5從儀器壽命和保持儀器的高靈敏度講,，中儀器比低檔儀器要求高,。
3.6從分析角度講，微量分析比常量分析要求高,，也就是說,，氣體中的雜質(zhì)含量必須低于被分析組分的含量，如果用TCD分析10mL/m3的CO,，則載氣中的雜質(zhì)總含量不得超過10mL/m3,，因?yàn)?9.999%純度的氣體則含0.001%的雜質(zhì),，相當(dāng)于10mL/m3所以對(duì)于10mL/m3的痕量分析，載氣的純度應(yīng)高于99.999%,；于FID使用氣體,，碳?xì)浠衔锖勘仨毢艿停d氣中的大量氧雜質(zhì)只要不對(duì)色譜柱造成影響,，就不影響FID的性能，而操作ECD,，載氣中的氧氣和水的含量必須很低等,。
4.操作不同檢測(cè)器推薦使用的氣體純度我們推薦氣體純度的技術(shù)要求，通常用于常規(guī)分析,，對(duì)于特殊高靈敏度的痕量分析應(yīng)采用高一級(jí)純度的氣體,，如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命，或分析樣品組分濃度很高時(shí),，也可以不使用過高純度的氣體,，由于各個(gè)制氣廠設(shè)置不同，其雜質(zhì)含量將有所不同,；為滿足不同的使用要求,，選用不同廠家不同純度的氣源后，可以通過氣體凈化處理滿足分析要求,，對(duì)于不同雜質(zhì)的氣體采用何種凈化方法和裝置,，留待以后再加以討論。
綜上所述,，新氣相色譜儀接入氣源時(shí)一定要做到心中有數(shù),，決不能隨意接入，否則會(huì)造成色譜柱失效,、檢測(cè)器壽命縮短,、甲烷化裝置等的損壞、信噪比減小得無法使用等,，zui終導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)嚴(yán)重失真,，失去了分析的意義，為工作帶來嚴(yán)重的損失,。