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三鹿奶粉致命成分——三聚氰胺檢測(cè)方法匯總
三鹿奶粉事件沸沸揚(yáng)揚(yáng),，各地致病患兒的致命成分——三聚氰胺檢測(cè)方法匯總 |
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檢測(cè)方法 GC-MS法測(cè)定動(dòng)物食品中的三聚氰胺 Spectra-Quad實(shí)現(xiàn)三聚氰胺含量在線檢測(cè) 超液相色譜_電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定飼料中殘留的三聚氰胺 反相液相色譜法測(cè)定飼料中三聚氰胺的含量 液相色譜-二極管陣列法測(cè)定高蛋白食品中的三聚氰胺 液相色譜法(HPLC)測(cè)定飼料中三聚氰胺的含量 液相色譜-四極桿質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定飼料中三聚氰胺含量 固相萃取與液相色譜聯(lián)用測(cè)定寵物食品中三聚氰胺 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MSMS)分析寵物食品中三聚氰胺 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定飼料中三聚氰胺殘留 GC-MS法測(cè)定動(dòng)物食品中的三聚氰胺 附：三聚氰胺檢測(cè)方法示例 儀器與條件 液相色譜儀,；二極管陣列檢測(cè)器(DAD)，檢測(cè)波長240nm,，柱溫：40℃。 (1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6× (2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6× 離子交換固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX 試劑與樣品 寵物飼料樣品(農(nóng)業(yè)部飼料供應(yīng)中心提供);甲醇,、乙腈為北京艾杰爾科技有限公司提供;氨水,、乙酸鉛、三氯乙酸,、均購于北京化學(xué)試劑公司;三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品,、檸檬酸、辛烷磺酸鈉(Sigma公司);甲醇為色譜純,，其他均為化學(xué)純,。 實(shí)驗(yàn)方法 1、樣品前處理方法 (1)標(biāo)準(zhǔn)樣品配制： 取50mg三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品,，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液,，使用時(shí)，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀釋至所要的濃度,。 (2)提?。?/SPAN> 稱取飼料樣品5g，加入50ml0.1%三氯乙酸提取液,，充分混勻，加入2mL2%乙酸鉛溶液,，超聲20min,。 然后取部分溶液轉(zhuǎn)移至10mL離心管中，8000rpm/min離心10min,，取上清液3mL過混合型陽離子交換小柱(PCX),。 (3)凈化(PCX小柱，60mg/3mL)： a)活化及平衡：3mL甲醇,，3mL水 b)上樣：加入提取液3mL c)淋洗：3mL水;3mL甲醇;棄去淋洗液并將小柱抽干。 d)洗脫：5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脫。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇),。 e)濃縮： 2,、三聚氰胺被立案 2.1三聚氰胺HPLC-UV檢測(cè)方法 三聚氰胺是強(qiáng)極性化合物,，在傳統(tǒng)的反相C18柱上保留很差，需要用離子對(duì)試劑色譜方法才能有良好的保留與分離,，按照美國食品藥品監(jiān)督管理局(FDA)的三聚氰胺檢測(cè)方法和中國農(nóng)業(yè)部公布的三聚氰胺檢測(cè)方法,，采用艾杰爾(Agela)ASB系列親水色譜柱，可以得到良好的分離效果： (a)色譜柱：VenusilASBC84.6× (b)色譜柱：VenusilASB-C184.6× 空白加水平(mg/L)回收率0.01116%0.1108%0.592%296% 2.2三聚氰胺LC-MS檢測(cè)方法 由于FDA公布的HPLC-UV方法中，流動(dòng)相添加了離子對(duì)試劑,，因此限制了液質(zhì)聯(lián)用方法的使用;但不用離子對(duì)試劑色譜方法,，三聚氰胺在傳統(tǒng)的C18柱上保留很差，不能得到較好的分離定量〔3〕,。 基于此問題,，艾杰爾科技公司自主開發(fā)了新的方法，采用艾杰爾(Agela)ASB系列親水色譜柱,，不用離子對(duì)試劑也能得到有效的保留與分離,。因此方法中流動(dòng)相不含離子對(duì)試劑，可以用于質(zhì)譜檢測(cè),。 與FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比較,，該方法大大降低了zui低檢測(cè)限(MSD：0.5ppm;UV：2ppm)，提高了檢測(cè)靈敏度,。 以該方法分別在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到很好的譜圖,。 緩沖液：10mM的NH4AC;流動(dòng)相：Buffer:：ACN=95：5;流速：1.0mL/min;進(jìn)樣量：樣品先用70%ACN溶解成約1mg/mL，用ACN稀釋成0.1mg/mL,，進(jìn)10uL;柱溫：40℃;波長：240nm 結(jié)果與討論 1,、陽離子交換柱(PCX) 三聚氰胺呈弱堿性(弱陽離子化合物)，凈化過程一般應(yīng)選擇陽離子交換柱,?；旌闲偷年栯x子交換柱(PCX)通過將磺酸基團(tuán)(-SO3H)鍵合在極性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附劑上，具有陽離子交換和反相吸附兩種機(jī)理,，并具有以下優(yōu)點(diǎn)： a)可通過兩種不同溶液的洗滌(水/一定pH值的緩沖溶液和有機(jī)溶劑),，使樣品更干凈，提高檢測(cè)的靈敏度,。 b)批次重復(fù)性好,。 c)回收率高，重現(xiàn)性好,，即使小柱跑干也可以得到較高回收率,。 2、LC-MS方法優(yōu)點(diǎn)： (1)檢測(cè)過程簡便：無須添加離子對(duì)試劑，三聚氰胺就可得到良好的保留與分離,，避免了配制離子對(duì)流動(dòng)相的復(fù)雜過程,。 (2)提高了檢測(cè)的靈敏度：無離子對(duì)試劑，可以用于質(zhì)譜檢測(cè)器,，大大降低了zui低檢測(cè)限(MSD：0.5ppm;UV：2ppm),。 (3)降低了檢測(cè)成本：不用離子對(duì)試劑，就不再需要買價(jià)格較貴的離子對(duì)試劑了,，從而降低了檢測(cè)成本,。 (4)延長了色譜柱的使用壽命：避免了使用離子對(duì)試劑減少色譜柱壽命的影響。 (5)該方法所使用的色譜柱具有通用性：無論是用FDA方法,、中國農(nóng)業(yè)部部頒標(biāo)準(zhǔn)方法和本公司開發(fā)的LC-MS方法,，使用艾杰爾(Agela)ASB系列親水色譜柱均能得到一個(gè)很好的檢測(cè)結(jié)果，從而給客戶提供了多種選擇空間,。 國家食品質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)中心有關(guān)人士說,，在現(xiàn)有的國家標(biāo)準(zhǔn)奶粉檢測(cè)中，主要進(jìn)行蛋白質(zhì),、脂肪,、細(xì)菌等檢測(cè)。三聚氰胺屬于化工原料,，是不允許添加到食品中的,，所以現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)不會(huì)包含相應(yīng)內(nèi)容。也就是說,，三聚氰胺不屬于常規(guī)檢測(cè)項(xiàng)目,，正常情況下，很少有人會(huì)想到去檢測(cè)它,。（轉(zhuǎn)自儀器信息網(wǎng)） |