2010可見分光光度計檢定規(guī)程
　　名稱
　?。ㄖ形模┛梢姺止夤舛扔嫏z定規(guī)程
　　（英文）VerificationRegulationofVisibleRangeSpectrophotometer
　　適用范圍
　　可見分光光度計規(guī)程適用于新制造,、使用中和修理后,、波長范圍為360nm~800nm或以此為主要譜區(qū)的可見分光光度計的檢定。
　　主要技術(shù)
　　要求
　　1.穩(wěn)定性
　　2.波長準確度
　　3.波長重復(fù)性
　　4.透射比準確性
　　5.透射比重復(fù)性
　　6.雜散輻射率
　　7.光譜帶寬
　　8.τ-A換檔偏差
　　是否分級
　　分為3級,；
　　檢定周期（年）
　　1
　　附錄數(shù)目
　　5
　　出版單位
　　中國計量出版社
　　檢定用標準物質(zhì)
　　相關(guān)技術(shù)文件
　　備注
　　附錄（本附錄僅為技術(shù)文件的摘要,，如需全文，請與出版發(fā)行單位）
　　146
　　2．可見分光光度計檢定規(guī)程摘要
　　一技術(shù)要求
　　1外觀與初步檢查
　　1.1樣品室應(yīng)密封良好,，無漏光現(xiàn)象,。樣品架應(yīng)推拉自如、正確定位,。
　　1.2儀器處于工作狀態(tài)時,，光源發(fā)光應(yīng)穩(wěn)定無閃爍現(xiàn)象。當波長置于580nm處時,，在樣品室內(nèi)應(yīng)能看到正常的黃色光斑,。
　　1.3儀器光譜范圍的兩端（有靈敏度換檔開關(guān)的儀器，可選在合適的靈敏度檔次）,，光量調(diào)節(jié)系統(tǒng)應(yīng)能使透射比超過100％,。
　　1.4吸收池的透光面應(yīng)光潔，無劃痕和斑點,，任一面不得有裂紋,。
　　2穩(wěn)定度
　　2.1可見分光光度計零點在3min內(nèi)漂移引起的透射比示值變化應(yīng)符合相應(yīng)的要求。
　　2.2光電流在3min內(nèi)漂移引起的透射比示值變化應(yīng)符合有關(guān)要求,。
　　2.3電源電壓220V變動其±10％時,，儀器透射比示值變化應(yīng)符合有關(guān)的要求。
　　3波長準確度與波長重復(fù)性
　　4透射比準確度與透射比重復(fù)性
　　5雜散輻射率（雜散光）
　　光柵型儀器在波長360nm處,，棱鏡型儀器在波長420nm處,，雜散輻射率應(yīng)不大于規(guī)定的技術(shù)指標。
　　6光譜帶寬
　　光柵型儀器光譜帶寬應(yīng)不大于規(guī)定的技術(shù)指標,。
　　7τ-A換檔偏差
　　帶有τ-A換檔的儀器,，選擇開關(guān)（或按鍵）換檔引起的吸光度示值偏差應(yīng)符合要求。
　　8吸收池的配套性
　　配套使用的同一光徑吸收池間的透射比之差（在440nm與700nm處）不得超過0.5％,。
　　9絕緣電阻
　　儀器的絕緣電阻應(yīng)不小于5MΩ,。
　　二檢定條件
　　10檢定環(huán)境條件
　　10.1溫度（10～30）℃；相對濕度小于85％RH,。
　　10.2電源電壓（220±22）V,，頻率（50±1）Hz。
　　10.3儀器檢定處不得有強光直射,；放置儀器的工作臺應(yīng)平穩(wěn),。周圍無強磁場、電場干擾,，無強氣流及腐蝕性氣體,。
　　11檢定設(shè)備
　　11.1調(diào)壓變壓器，規(guī)格為500VA,，輸出0～250V可變,。
　　11.2頻率計，45～55Hz,，準確度0.5％,。
　　11.3交流電壓表，準確度2.5級,。
　　11.4兆歐表,，試驗電壓500V，準確度1.0級,。
　　**12標準器與標準物質(zhì)147
　　*12.1汞燈,，具有標準參考波長（建議使用低壓汞燈）。
　　*12.2氧化鈥溶液,，氧化鈥,、鐠鉺、鐠釹等玻璃濾光片,，分別具有2,、4,、6nm帶寬下測得的波長標準值，波長總不確定度根據(jù)被檢儀器等級分別優(yōu)于0.2''0.4''0.6nm,。玻璃濾光片的波長標準值必須逐片標定給出,。
　　*12.3標準干涉濾光片，技術(shù)性能應(yīng)不低于JJG812-93“干涉濾光片檢定規(guī)程”中,，用于檢定波長的1級干涉濾光片的要求（波長準確度±1nm,，帶寬<15nm）。濾光片峰值波長的參考范圍如下：
　　370～400nm,，430～470nm,，530～570nm，660～690nm,，760～790nm,。
　　12.4可見光區(qū)光譜中性濾光片，透射比標稱值為10％,、20％,、30％（或40％），透射比總不確定度根據(jù)被檢儀器等級分別優(yōu)于0.2％,，0.5％τ,。
　　12.5雜散輻射率測量濾光片，截止型（標稱）半高波長分別為（470±5）nm與（400±5）nm,，截止波長分別不小430nm與365nm,，截止區(qū)吸光度不小于3，透光區(qū)平均透射比不低于80％,。
　　亞硝酸鈉溶液,，濃度為50g/L。
　　*波長標準根據(jù)開展檢定儀器的相應(yīng)要求選購,。
　　**經(jīng)國家技術(shù)監(jiān)督局批準的符合本規(guī)程要求的標準器與標準物質(zhì)均可采用,。
　　三檢定項目和檢定方法
　　13穩(wěn)定度
　　13.1儀器在光電檢測器不受光的條件下，用零點調(diào)節(jié)器調(diào)至透射比零點,，觀察3min,，讀取透射比示值的zui大漂移量，即為零點穩(wěn)定度,。
　　13.2儀器波長分別置于儀器光譜范圍兩端往中間靠10nm處,，調(diào)整零點后，打開光門,，使光電檢測器受光,，照射5nim。用光量調(diào)節(jié)系統(tǒng)的有關(guān)調(diào)節(jié)器將儀器透射比調(diào)至95％（數(shù)顯儀器100％）處。觀察3min,，讀取透射比示值的zui大漂移量,，即為光電流穩(wěn)定度。
　　13.3可見分光光度計波長置于650nm處,，將調(diào)壓變壓器接入外電源與儀器之間,，用調(diào)壓變壓器輸入220V電壓，調(diào)節(jié)儀器透射比示值至95％（數(shù)顯儀器100％）處,，然后將電壓降至198V，記錄儀器透射比值的變化量,；再用調(diào)壓變壓器把電壓調(diào)至220V,，將儀器透射比仍調(diào)至95％（數(shù)顯儀器100％）處，然后將電壓升至242V,，記錄儀器透射比示值的變化量,，即為電壓變動穩(wěn)定度。
　　14波長準確度與波長重復(fù)性
　　14.1對棱鏡型儀器和光柵型第3類儀器,，按照被檢儀器的光譜范圍選擇相隔合理的干涉濾光片（不少于3片）,。將各濾光片分別垂直置于樣品室內(nèi)的適當位置，并使入射光通過濾光片的有效孔徑內(nèi),。從同一波長方向逐點測出濾光片的波長—透射比示值,，求出相應(yīng)的峰值波長λi。連續(xù)測量3次,。
　　14.2對光柵型第1類和第2類儀器（也適于本規(guī)程的其它儀器）,，按照被檢儀器的光譜范圍，選擇相隔合理,、性能合適的汞燈光譜線或氧化鈥波長標準溶液,，氧化鈥、鐠鉺,、鐠釹玻璃濾光片的吸收峰作標準波長,，從一個方向?qū)⒖疾ㄩL進行測量，連續(xù)測量3次,，記錄波長測量值λi,。用汞燈檢定的儀器在汞燈測量完畢后，仍需用能置于樣品室的其它任一種波長標準在長波區(qū)的吸收峰（如氧化鈥溶液的641.7nm處）,，作參考波長再次測量,。
　　14.3波長準確度按下式計算：Σ==Δ31si31i－λλλ
　　式中λi—各次波長測量值（nm）；
　　λs—相應(yīng)波長標準值（nm）,。
　　波長重復(fù)性按下式計算：Σ==31ii31maxi－λλδλ
　　148
　　15透射比準確度與透射比重復(fù)性
　　15.1用透射比標稱值分別為10％,、20％、30％（或40％）左右的光譜中性濾光片，分別在440,、546,、635nm波長處，以空氣為參比,，分別測量各濾光片的透射比,，連續(xù)測量3次（允許每次測量前對零點與100％進行校正）。透射比準確度按下式計算：Σ==Δ31si31i－τττ
　　式中τi—每一濾光片第i次透射比測量值,；
　　15.2透射比重復(fù)性按下式計算：Σ==31ii31maxi－ττδτ
　　本式中τi取透射比標稱值30％的濾光片在546nm波長處的測量值,。
　　16雜散輻射率（雜光）
　　棱鏡式儀器在波長420nm處，以空氣為參比,，用符合13.5款要求,，（標稱）半高波長為470nm的截止型濾光片；光柵型儀器在波長360nm處,，用符合13.5款要求的（標稱）半高波長400nm的截止型濾光片,，空氣為參比，或用50g/L的亞硝酸鈉溶液,，以蒸餾水為參比,，測量其透射比值，即為儀器在相應(yīng)波長處的雜散輻射率,。
　　17光譜帶寬
　　在可見分光光度計光源室裝上汞燈,，將波長調(diào)至435.8nm（或546.1nm）附近。調(diào)整儀器,，測出此條汞譜線zui高輸出信號在儀器上相應(yīng)的透射比值,。然后將波長退離該波長足量納米數(shù)后向一個方向移動，讀取該譜線兩側(cè)透射比值為該譜線zui高輸出信號（透射比值）一半的波長λ1與λ2,，則儀器光譜帶寬：
　　||21λλλ−=Δ
　　注：可變狹縫儀器可在zui小狹縫檔測量,。
　　18τ-A換檔偏差
　　有τ-A轉(zhuǎn)換功能的儀器，將波長置于500nm左右,，按儀器說明書要求進行τ-A轉(zhuǎn)換的校正后,，用光量調(diào)節(jié)系統(tǒng)的有關(guān)調(diào)節(jié)器將儀器透射比調(diào)至30.0％（必要時可在樣品室的光路上設(shè)置遮擋物或略調(diào)整波長位置），換至吸光度測量檔,，吸光度值與0.523之差即為τ-A換檔偏差,。
　　帶微機的儀器不進行本項檢定。
　　19吸收池的配套性
　　在可見分光光度計其它項目檢定合格后,，將波長置于440nm處,，在儀器所附的同一光徑吸收池中分別注入重鉻酸鉀稀溶液（含鉻量約30mg。L-1）,；在儀器波長700nm處,，分別注入蒸餾水,。將其中一池的透射比調(diào)至95％（數(shù)顯儀器100％），測量其它各池的透射比值,。凡透射比之差不大于0.5％τ的池可以配成一套使用,。
　　20絕緣電阻
　　用500V兆歐表，在可見分光光度計非工作狀態(tài)時,，測量電源線與儀器外殼之間的電阻,。
　　21未*包括于本規(guī)程范圍內(nèi)的其它類型可見分光光度計，可參照本規(guī)程,，根據(jù)可見分光光度計說明書的要求進行檢定,，并在檢定結(jié)果中附注說