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PE樣品的微波前處理方法
PE是聚乙烯的簡(jiǎn)稱(chēng),,是乙烯經(jīng)聚合制得的一種熱塑性樹(shù)脂,。PE材料具有耐低溫性能,、化學(xué)穩(wěn)定性好,、耐腐蝕,,在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和日常生活中具有廣泛用途,PE材料及其制品中某些元素和各種添加劑等對(duì)人體健康或塑料制品的性能的影響越來(lái)越引起人們的重視,。本文提供了一種PE樣品的微波前處理方法,,為相關(guān)研究探索提供理論基礎(chǔ)。
1 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備
樣品名稱(chēng):PE樣品
消解試劑:硝酸AR,;氫氟酸AR
使用儀器:TRUMP-C(上海元析儀器有限公司)
2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
2.1 實(shí)驗(yàn)步驟
1)稱(chēng)取0.15g樣品(精確到0.1mg),,置于微波消解內(nèi)罐中,加入一定比例的硝酸溶液和氫氟酸溶液,。
圖1 PE樣品
2)密封裝罐,,載入微波消解儀中,按表1中程序進(jìn)行微波消解,。
表1 PE樣品消解程序
步驟 | 1 | 2 | 3 |
壓力(0.1MPa) | 15 | 25 | 35 |
溫度(℃) | 140 | 180 | 220 |
功率(W) | 1000 | 1000 | 1000 |
升溫時(shí)間(s) | 300 | 240 | 180 |
恒溫時(shí)間(s) | 60 | 60 | 1200 |
3)待消解完成并結(jié)束冷卻后,,將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥內(nèi)。
4)旋松消解罐外罐,,分多次緩慢泄壓,,取出并打開(kāi)內(nèi)罐。
5)觀察樣品的消解狀態(tài),。樣品消解后狀態(tài)如圖2所示,,消解液呈黃綠色透明溶液,加入純水定容后呈無(wú)色透明澄清,,無(wú)沉淀,。
圖2
3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
使用TRUMP-C微波消解/萃取儀消解PE樣品,消解效果良好,。該儀器采用高精度鉑電阻測(cè)溫系統(tǒng),、非接觸中紅外穿透掃描測(cè)溫系統(tǒng),對(duì)消解罐進(jìn)行溫壓雙控,,保證消解效果的同時(shí),,加持各種安全保護(hù)措施,,是一款適合實(shí)驗(yàn)室樣品前處理的小巧靈動(dòng)設(shè)備