微波消解儀廠家提醒在使用微波消解儀做COD,，總磷，總氮的時候,，會遇到一些問題,，這些問題雖然不是重要的部分，若是不認(rèn)真對待,，輕則為數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確,，毫無參考價(jià)值，重則會造成操作人員的人身傷害,，所以,，針對于這些問題，元析儀器整理了一篇關(guān)于微波消解儀的實(shí)驗(yàn)過程操作以及后期維護(hù),。

　　1.試驗(yàn)前準(zhǔn)備：

　　檢查儀器運(yùn)行正常,。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈，容器是否已經(jīng)清洗,。

　　2.稱樣：

　　用萬分之一天平精確稱取制備好的樣品,，一般稱樣量為0.05-0.5g，(根據(jù)試驗(yàn)情況確定稱樣量),。稱樣量取原則與注意事項(xiàng)：

　?、俅_保無樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處；

　?、谖粗獦悠烦醮卧囼?yàn)稱樣量控制在0.1g以內(nèi),，消化樣品必須保證微波消解的安全性；

　?、蹖τ诜磻?yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內(nèi),。

　　3.加消化試劑：

　　將消化罐置于通風(fēng)廚中，加消解用試劑,，混勻,。建議總試劑量至少6mL，同時確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致,。對于有機(jī)樣品量大于0.2g的,，最好放于加熱設(shè)備(如，LABTECH的VB24)低溫預(yù)加熱半小時以上,，避免過激反應(yīng),。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。

　　4.密封上蓋檢查：

　　檢查密封是否有破損,，如有破損,，及時更換。使用擴(kuò)口器擴(kuò)口密封,，然后,，將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上，再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管,，用手?jǐn)Q緊頂蓋和放氣螺桿,。將頂蓋放在反應(yīng)管上，使放氣螺桿位于保護(hù)套殼的凹陷處,。將保護(hù)蓋蓋在頂蓋上,，確保保護(hù)套殼和保護(hù)蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力,，防止損壞螺紋,。將密封蓋*壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應(yīng)該壓10 秒鐘以上,。為保證密封有效,，請?jiān)跀U(kuò)口后15min內(nèi)開始實(shí)驗(yàn)，否則需要重新擴(kuò)口,。

　　5.反應(yīng)罐的安裝：

　　確保所有部件均為干燥狀態(tài),，不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管,， 螺紋蓋順時針擰緊,。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上，輕輕平移至固定位置,。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置,，并連接。確認(rèn)溫度傳感器不會扭曲,。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),，在消解較少瓶樣品時，建議樣品瓶對稱放上,。41位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上,。當(dāng)少于以上罐數(shù)時,，可以做空白以達(dá)到補(bǔ)位及清洗消解管及密封的作用，以確保反應(yīng)管數(shù)量和功率的對應(yīng)關(guān)系,。

　　6.蓋保護(hù)罩：

　　將保護(hù)罩蓋到轉(zhuǎn)子上,，對準(zhǔn)定位孔，順時針旋緊保護(hù)罩,，卡口鎖定,。

　　7.選擇方法：

　　打開電源，進(jìn)入主程序界面,。根據(jù)樣品,，開始編寫程序。樣品消解程序參考提供的方法,，如下例：只寫有用程序,。41位轉(zhuǎn)子適合環(huán)境樣品，如,，土壤消解,，有機(jī)樣品(如，動物植物的組織等),。

　　8.消解結(jié)束泄壓：

　　消解結(jié)束后,，開門，將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥,，緩慢擰松放氣螺桿,，注意：將出氣孔對準(zhǔn)泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡,，取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應(yīng)的管架,。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋，為了適合分析,，進(jìn)行蒸酸或定容,。

　　9.清洗頂蓋、反應(yīng)內(nèi)管及定容：

　?、俅蜷_消解罐,，按壓螺紋蓋側(cè)面，取下螺紋蓋,。將內(nèi)管及壓力套管放入相應(yīng)的管架,。

　　②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內(nèi)部2～3 次,，將溶液收集到消解管內(nèi),。

　　③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2～3 次倒入消解液中,。

　?、軐_洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干,。

　　⑤對相應(yīng)消解產(chǎn)物進(jìn)行定容,。

　　10.密封蓋及消解內(nèi)管的清洗：

　?、傧鈨?nèi)管用蒸餾水沖洗過后，可以泡酸過夜去除殘留,，也可加6mL HNO3運(yùn)行清洗程序。

　?、趦?nèi)管上的“O”形圈應(yīng)該在趕酸或清洗時應(yīng)該取下,。