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了解一下該如何操作微波消解儀吧
微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣,，在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化,。
目前，微波消解技術(shù)廣泛地應(yīng)用于食品,、藥品,、環(huán)保、飼料,、肥料,、衛(wèi)生檢驗、地質(zhì),、化工等各個檢驗機構(gòu)中各種試樣的消解,，特別適用于用原子吸收、ICP-發(fā)射光譜儀,、原子熒光,、ICP-MS等對各種試樣中的微量,、痕量及超痕量元素的準(zhǔn)確測定,。
下面讓我們一起來了解一下該如何操作微波消解儀吧
1.試驗前準(zhǔn)備：
檢查儀器運行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈,，容器是否已經(jīng)清洗,。
2.稱樣：
用萬分之一天平稱取制備好的樣品，一般稱樣量為0.05-0.5g,，(根據(jù)試驗情況確定稱樣量),。稱樣量取原則與注意事項：
①確保無樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處;
?、谖粗獦悠烦醮卧囼灧Q樣量控制在0.1g以內(nèi),，消化樣品必須保證微波消解的安全性;
③對于反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內(nèi),。
3.加消化試劑：
將消化罐置于通風(fēng)廚中,，加消解用試劑，混勻,。建議總試劑量至少6mL,，同時確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對于有機樣品量大于0.2g的,，放于加熱設(shè)備(如,，LABTECH的VB24)低溫預(yù)加熱半小時以上，避免過激反應(yīng),。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底,。
4.密封上蓋檢查：
檢查密封是否有破損,，如有破損，及時更換,。使用擴口器擴口密封,，然后，將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上,，再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管,，用手?jǐn)Q緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應(yīng)管上,，使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處,。將保護蓋蓋在頂蓋上，確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm,。注意不要過分用力,，防止損壞螺紋。將密封蓋*壓入到密封器上至少3 秒鐘,。新密封應(yīng)該壓10 秒鐘以上,。為保證密封有效，請在擴口后15min內(nèi)開始實驗,，否則需要重新擴口,。