原子吸收分光光度計一般由四大部分組成,,即光源(單色銳線輻射源),、試樣原子化器、分光系統(tǒng)(單色儀)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(包括光電轉(zhuǎn)換器及相應(yīng)的檢測裝置以及顯示系統(tǒng)),。
原子化器主要有兩大類,,即火焰原子化器和電熱原子化器。
火焰有多種火焰,,目前普遍應(yīng)用的是空氣—乙炔火焰,。電熱原子化器普遍應(yīng)用的是石墨爐原子化器,因而原子吸收分光度計,,就有火焰原子吸收分光光度計和帶石墨爐的原子吸收分光光度計,。前者原子化的溫度在2100℃~2400℃之間,后者在2900℃~3000℃之間,?;鹧嬖游辗止夤舛扔嫞每諝?mdash;乙炔測定的元素可達30多種,,若使用氧化亞氮—乙炔火焰,,測定的元素可達70多種。
原子吸收分光光度計的校準(zhǔn)包括以下步驟:
連接儀表電源,,確保儀表電源具有良好的接地性能,。
打開電源預(yù)熱儀器20分鐘。
設(shè)置測試模式,,根據(jù)需要選擇透射率(T),、吸光度(A)、已知標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度值(C)和已知標(biāo)準(zhǔn)樣品斜率(F),。
使用波長選擇旋鈕設(shè)置所需的分析波長,。
將校準(zhǔn)溶液依次放入樣品室,使用校準(zhǔn)溶液進行多點校準(zhǔn),。根據(jù)校準(zhǔn)溶液的濃度,,測量相應(yīng)的吸光度值,并記錄下來,。
將樣品室清洗干凈,,使用純?nèi)軇┗蚩瞻兹芤哼M行零點調(diào)節(jié)。
結(jié)束測量,關(guān)閉儀器電源,。
以上步驟僅供參考,,具體操作請根據(jù)實際情況和儀器說明書來調(diào)整。
但氧化亞氮—乙炔火焰安全性較差,,應(yīng)用不普遍,。空氣—乙炔火焰原子吸收分光光度法,,般可檢測到PPm級(10-6),,精密度1%左右。國產(chǎn)的火焰原子吸收分光光度計,,都可配備各種型號的氫化物發(fā)生器(屬電加熱原子化器),,利用氫化物發(fā)生器,可測定砷(As),、銻(Sb),、鍺(Ge)、碲(Te)等元素,。一般靈敏度在ng/ml級(10-9),,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法測定,。石墨爐原子吸收分光光度計,,可以測定近50種元素石墨爐法,進樣量少,,靈敏度高,,有的元素也可以分析到pg/ml級。而且石墨爐的原子化效率接近100%,,而火焰法的原子化效率只有1%左右,;用石墨爐進行原子化時,基態(tài)原子在吸收區(qū)內(nèi)的停留時間較長,。