ICP -MS的日常維護(hù)需要花的時間相應(yīng)也要長一些。有些地方只需要用眼睛簡單檢查一下,，有些地方則需要經(jīng)常清洗或更換部件,。在商品化的ICP-MS中，通常使用兩個機(jī)械泵,，一個用來抽采樣錐和截取錐之間的接口區(qū)域,，一個用作主真空室渦輪分子泵的支撐泵。它們通常是使用泵油的旋轉(zhuǎn)泵或者擴(kuò)散泵,，需要根據(jù)儀器使用的情況定期更換泵油,。
ICP-MS全稱電感耦合等離子體質(zhì)譜儀是20世紀(jì)80年代發(fā)展起來的一種新的微量（10-6）、痕量（10-9）和超痕量（10-12）元素分析技術(shù),。ICP-MS可測定元素周期表中大部分元素，且具有極低的檢出限,、極寬的動態(tài)線性范圍,、譜線簡單、干擾少,、精密度高,、分析速度快等性能優(yōu)勢。
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）這臺全新的ICP-MS融合多項*的創(chuàng)新技術(shù),，專為適應(yīng)所有基體,、克服一切干擾、挑戰(zhàn)任何納米顆粒檢測而打造,?！ ?strong>ICP-MS由于在速度、靈敏度,、動態(tài)范圍和元素測量范圍中的優(yōu)勢地位,。能夠快速測量高濃度的元素(ppb到ppm級)的特點(diǎn)使其成為AES的可行的替代方法。
同時ICP-MS在許多痕量和超痕量元素測定中超越了石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS)的檢出能力(ppt級),，ICP-MS能測量幾乎所有的樣品,并且實(shí)現(xiàn)了一次采集完成多元素同時測定,，同時提供同位素的信息。
對于人類,，以及其他動植物而言,，存在于環(huán)境中和食物鏈中的高含量有毒元素具有非常高的危害性。借助于電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）我們可以對這些危害進(jìn)行檢測,，即便有毒元素的含量只有超痕量級別,。這款ICP-MS適用于對樣品通量要求較高的專業(yè)第三方檢測實(shí)驗室（包括食品、環(huán)境和臨床檢測等領(lǐng)域）,、政府和科研院所實(shí)驗室,、質(zhì)控實(shí)驗室（包括食品和制藥等領(lǐng)域）以及高科技和制造業(yè)實(shí)驗室（包括半導(dǎo)體,、光伏等領(lǐng)域）等客戶，無論是日常分析還是應(yīng)用拓展,，這款ICP-MS都可以勝任,。
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）的*技術(shù)優(yōu)勢包括：
高度靈活的通用池技術(shù)（Universal Cell Technology?），標(biāo)配三路碰撞/反應(yīng)氣,，業(yè)內(nèi)一款可以應(yīng)用純高反應(yīng)活性氣體（例如氨氣）作為反應(yīng)氣的ICP-MS,，助您有效去除質(zhì)譜干擾，獲得優(yōu)異的檢出下限,；
全基體進(jìn)樣系統(tǒng)（AMS）,，與智能動態(tài)線性范圍更寬的檢測器相匹配，可在進(jìn)樣過程中對樣品實(shí)現(xiàn)智能在線稀釋,，輕松實(shí)現(xiàn)復(fù)雜的樣品分析和小化不同基體樣品切換帶來的前處理時間
業(yè)內(nèi)較快的掃描速度和瞬時數(shù)據(jù)采集速率（高達(dá)100000數(shù)據(jù)點(diǎn)/秒）,，配合軟件模塊，實(shí)現(xiàn)單納米顆粒和單細(xì)胞的檢測,；
革命性的LumiCoil?射頻線圈技術(shù),，無需水冷或氣冷；
操作軟件界面直觀,，內(nèi)置多種為U.S. EPA 6020,、EPA 200.8、ISO 17294,、USP 232/233和ICH Q3D等標(biāo)準(zhǔn)和法規(guī)量身定做的預(yù)設(shè)方法,，全面應(yīng)對飲用水、廢水,、海水,、土壤和藥品等的合規(guī)分析。
ICP-MS（Inductively coupled plasma mass spectrometry）,，全稱電感耦合等離子體質(zhì)譜,。是以電感耦合等離子體作為離子源，以質(zhì)譜進(jìn)行檢測的無機(jī)多元素分析技術(shù),。
樣品進(jìn)行ICP-MS分析時一般經(jīng)過以下四步：
?。?）分析樣品通常以水溶液的氣溶膠形式引入氬氣流中,，然后進(jìn)入由射頻能量激發(fā)的處于大氣壓下的氬等離子體中心區(qū)；
?。?）等離子的高溫使樣品去溶劑化,、汽化解離和電離；
?。?）部分等離子體經(jīng)過不同的壓力區(qū)進(jìn)入真空系統(tǒng),，在真空系統(tǒng)內(nèi),，正離子被拉出并按其質(zhì)荷比分離；
?。?）檢測器將離子轉(zhuǎn)化為電子脈沖,，然后由積分測量線路計數(shù)；電子脈沖的大小與樣品中分析離子的濃度有關(guān),，通過與已知的標(biāo)準(zhǔn)或參比物質(zhì)比較,，實(shí)現(xiàn)未知樣品的痕量元素定量分析。
ICP-MS基本構(gòu)造
一個標(biāo)準(zhǔn)的ICP-MS儀器分為三個基本部分：
?。?）ICP（樣品引入系統(tǒng),，離子源）
（2）接口（采樣錐,，截取錐）
?。?）質(zhì)譜儀（離子聚焦系統(tǒng)，四級桿過濾器,，離子檢測器）
土壤分析的樣品量大,、樣品基體復(fù)雜，所以,，對ICP-MS的要求是高通量、高靈敏度,、高基體耐受性,、高干擾去除能力、低維護(hù)需求等,。土壤樣品分析的樣品量大,，增長維護(hù)周期可以大幅提高工作效率，降低工作量;維護(hù)簡便,，有助于分析工作者自行快速清洗維護(hù),，降低維護(hù)成本。ICP-MS的組成部件一般比其它原子光譜儀器復(fù)雜,。為確保儀器處于最佳狀態(tài),，ICP -MS的日常維護(hù)需要花的時間相應(yīng)也要長一些。有些地方只需要用眼睛簡單檢查一下,，有些地方則需要經(jīng)常清洗或更換部件,。
除了土壤，在環(huán)境領(lǐng)域,，水質(zhì)檢測也是ICP-MS的一大需求來源,。ICP-MS多用于地表水、地下水,、生活飲用水及污水中元素的檢測,，其方法標(biāo)準(zhǔn)主要有HJ 700-2014 《水質(zhì) 65種元素的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》等,。另外，因聚光科技去年推出了可在線/車載的ICP-MS產(chǎn)品,，所以,，特別提到，地表水重金屬的在線監(jiān)測對ICP-MS的需求也會逐步擴(kuò)大,。
不知接下來要說到的需求是否應(yīng)該歸類到環(huán)境保護(hù)領(lǐng)域,，即，隨著納米材料應(yīng)用的日益廣泛,，越來越多的納米材料被排放至環(huán)境中,，納米材料對于人類健康和環(huán)境健康的潛在風(fēng)險急切需要進(jìn)行評估，需要對其進(jìn)行準(zhǔn)確的定性,、定量分析,。這一檢測領(lǐng)域可能在幾年之內(nèi)成為ICP-MS市場的熱點(diǎn)。
除了食品與環(huán)境,，有的廠商也提到了半導(dǎo)體領(lǐng)域,。隨著國家對于半導(dǎo)體芯片制造領(lǐng)域的投資逐年增長，半導(dǎo)體檢測行業(yè)呈現(xiàn)蓬勃發(fā)展態(tài)勢,。其中對于晶圓和芯片制造過程中的試劑中雜質(zhì)的檢測需求不斷增長,，而ICP-MS的高足靈敏度、強(qiáng)大的干擾去除能力能夠滿足這一應(yīng)用需求,。
在商品化的ICP-MS中,，通常使用兩個機(jī)械泵，一個用來抽采樣錐和截取錐之間的接口區(qū)域,，一個用作主真空室渦輪分子泵的支撐泵,。它們通常是使用泵油的旋轉(zhuǎn)泵或者擴(kuò)散泵，需要根據(jù)儀器使用的情況定期更換泵油,。
由于接口區(qū)域泵的工作時間長,，抽走的樣品基體多，以致接口區(qū)域泵的泵油更換比支撐泵的泵油更換更加頻繁,。
通過觀察窗觀察泵油的顏色可以判斷何時需要更換泵油,。如果泵油已呈暗棕色，表明泵油的潤滑特性已下降,，需要更換,。接口區(qū)域的機(jī)械泵泵油建議每2～3個月更換一次，支撐泵泵油建議每4～7個月更換一次,。這些建議僅僅是個估計,，實(shí)際時間取決于分析的樣品量以及儀器實(shí)際運(yùn)行的時間。
下面是更換泵油的一些重要提示：
?、?更換泵油時切記關(guān)閉儀器電源——如果環(huán)境溫度較低,，可在更換泵油前讓儀器運(yùn)行10～15min,，這樣泵油會稍熱，流動性好,；
?、?把廢油排到一個合適的容器中(小心，如果儀器整天都在運(yùn)行,，泵油會發(fā)燙),；
③ 通過觀察窗觀察,，加入新泵油所需的量,；
④ 檢查泵的所有連接管路,，確保無松動或漏氣,；
⑤ 根據(jù)需要更換泵油過濾器,；
?、?重新開機(jī)——檢查加油孔螺帽處是否漏油一根據(jù)需要將其擰緊。
空氣過濾器和循環(huán)水過濾器 大多數(shù)電子元件尤其是RF發(fā)生器中的電子元件都是空氣冷卻的,。因此空氣過濾器必須經(jīng)常進(jìn)行檢查,、清洗或更換。雖然這類常規(guī)操作與樣品引人系統(tǒng)不一樣,，但例行檢查空氣過濾器的周期一般為每隔3～6個月,，這取決于儀器的工作量和具體使用情況。
需要定期檢查的組件需要重點(diǎn)強(qiáng)調(diào)的是,，ICP -MS中其它的組件都有使用壽命，一定時間內(nèi)需要更換,，或至少每隔一段時間視察,。這些組件不列為常規(guī)維護(hù)程序，通常由一名維修工程人員(或至少一名有經(jīng)驗的用戶)進(jìn)行清洗或更換,。這些組件包括檢測器,、渦輪分子泵和質(zhì)量分析器等。
ICP-MS檢查過程中通常要考慮以下幾點(diǎn)：
a．吸入水,，以肉眼檢查霧化器產(chǎn)生的氣溶膠(霧化器一旦被堵塞,，由于含有許多大的霧滴，通常形成的噴霧會不穩(wěn)定),。
b．氬氣氣流反方向加壓或?qū)㈧F化器放入合適的酸液或溶劑中浸泡,，可以消除堵塞；也可以采用超聲波清洗促進(jìn)堵塞物溶解(要與制造廠商確認(rèn),，是否允許超聲波清洗該類型的霧化器),。
注意：不要用任何金屬絲之類去捅霧化器噴嘴,，這有可能導(dǎo)致性的損壞。
c．確保霧化器被安全密封在霧室的端帽上,。
d．檢查所有的O形圈的損壞和磨損情況,。
e．確保進(jìn)樣毛細(xì)管正確連接到霧化器的進(jìn)樣管路中。
f．每隔1～2周檢查霧化器,，檢查周期由工作量決定,。
維護(hù)ICP-MS離子傳輸效率和良好的穩(wěn)定性：
① 經(jīng)常監(jiān)視靈敏度是否有損失,，尤其是進(jìn)行復(fù)雜基體檢測后,；
② 如果清洗了進(jìn)樣系統(tǒng),、炬管和接口錐后,，靈敏度依然較低，則可能意味著離子透鏡系統(tǒng)已經(jīng)變臟,；
?、?重新調(diào)節(jié)或者重新優(yōu)化離子透鏡電壓；
?、?如果重新優(yōu)化后的透鏡電壓和以前的電壓有顯著的不同(通常比以前設(shè)定的電壓要高),，則極有可能是透鏡變臟；
?、?當(dāng)透鏡電壓變高得令人無法接受時,，意味著離子透鏡系統(tǒng)可能需要清洗或者更換——按照儀器操作手冊推薦的程序進(jìn)行；
?、?由于離子光學(xué)系統(tǒng)設(shè)計的不同,，有的離子透鏡系統(tǒng)需要用水或稀酸浸泡清洗或超聲清洗，有的離子透鏡系統(tǒng)需要用砂紙和拋光粉進(jìn)行清潔,，并用水和有機(jī)溶劑沖洗,，有的離子透鏡系統(tǒng)則是消耗品，無法維護(hù),，過一段時期后需要更換,；
⑦ 清洗完離子光學(xué)系統(tǒng)后,，要確保其*干燥之后再裝回去,，否則水和溶劑會被真空系統(tǒng)抽入質(zhì)譜儀；
?、?重新安裝離子光學(xué)系統(tǒng)時通常推薦使用無塵手套,，以避免沾污；
⑨ 更換離子光學(xué)系統(tǒng)時別忘了檢查或者更換O形圈或封圈,；
?、?根據(jù)儀器的具體工作負(fù)荷，一般而言,，經(jīng)過3～4個月使用后,，離子光學(xué)系統(tǒng)性能通常會變差，建議根據(jù)需要進(jìn)行清洗或更換,。
緊湊,、集成型的超高基質(zhì)進(jìn)樣系統(tǒng)，可以實(shí)現(xiàn)在線氬氣稀釋--可在不稀釋的情況下直接分析總?cè)芙鈶B(tài)固體含量大于10%的樣品,；有機(jī)樣品加氧除碳—可在不消解的情況下直接分析有機(jī)基質(zhì)的樣品,，從而減少樣品前處理時間并避免此過程中引入的各種污染。
三種高性能去除質(zhì)譜干擾功能,，包括質(zhì)量校正方程,、冷焰模式和第三代碰撞池技術(shù)，可消除棘手的多原子和雙電荷離子干擾,，提升數(shù)據(jù)質(zhì)量,，同時可減少繁復(fù)的樣品重測需求。
具有五重安全防控,，實(shí)時監(jiān)控各個外部和內(nèi)部組件工作狀態(tài),，以及定時維護(hù)日志，確保儀器在安全,、可靠的狀態(tài)下運(yùn)行,，盡可能減少計劃外的停機(jī)和提供安全保護(hù)。
HiMass 智能工作站,，把智能與流程化相結(jié)合引進(jìn)到儀器控制與操作流程上,，更符合中國人操作習(xí)慣，并可以確保高效,、準(zhǔn)確的運(yùn)行與分析結(jié)果,。智能工作站支持中英文語言實(shí)時切換、數(shù)據(jù)上傳,、接入實(shí)驗室管理系統(tǒng)和定制報告格式模版,。
ICP-MS產(chǎn)品圖片
HiMass的向?qū)皆O(shè)計,，可在向?qū)Щ闹敢峦瓿煽焖俳⒎椒ê烷_發(fā),、一鍵工作流程；具有多重監(jiān)控和異常值排除功能,，在進(jìn)行數(shù)據(jù)審核時提供監(jiān)控參數(shù),，確保結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。
與LabTech 前處理設(shè)備無縫銜接,，實(shí)現(xiàn)一站式元素分析解決方案,，避免樣品前處理中的錯誤和樣品重新測量，元素分析更高效,、更準(zhǔn)確,、更安全。
ICP-MS全稱是電感耦合等離子體-質(zhì)譜法(Inductively coupled plasma-Mass Spectrometry)它是一種將ICP技術(shù)和質(zhì)譜結(jié)合在一起的分析儀器,，它能同時測定幾十種痕量無機(jī)元素,，可進(jìn)行同位素分析、單元素和多元素分析,，以及有機(jī)物中金屬元素的形態(tài)分析,。
1、原理
?。?）在ICP-MS中,，ICP起到離子源的作用，ICP利用在電感線圈上施加強(qiáng)大功率的高頻射頻信號在線圈內(nèi)部形成高溫等離子體,，并通過氣體的推動,，保證了等離子體的平衡和持續(xù)電離，被分析樣品由蠕動泵送入霧化器形成氣溶膠,，由載氣帶入等離子體焰炬中心區(qū),，發(fā)生蒸發(fā)、分解,、激發(fā)和電離,。高溫的等離子體使大多數(shù)樣品中的元素都電離出一個電子而形成了一價正離子。
?。?）通過ICP-MS的接口將等離子體中的離子有效傳輸?shù)劫|(zhì)譜儀,；
（3）質(zhì)譜是一個質(zhì)量篩選和分析器,，通過選擇不同質(zhì)核比（m/z）的離子通過來檢測到某個離子的強(qiáng)度,，進(jìn)而分析計算出某種元素的強(qiáng)度。
結(jié)構(gòu)
?。?）電感耦合等離子體：樣品引入系統(tǒng),；離子源
（2）接口：采樣錐,；截取錐
?。?）質(zhì)譜：離子透鏡系統(tǒng)；四級桿離子過濾器,；檢測器
ICP-MS比較快的前處理方法,，環(huán)境樣品?
1. 采用微波爐消解,。
2. 高壓微波消解系統(tǒng)，MILLSTONE或CEM等等,。
3. 微波消解或酸浸取.視樣品和元素而定.如果作同位素豐度,用浸取就夠了,。
4. 看什么環(huán)境樣品了，水樣用酸固定就可以了,，土壤是比較 難做的,，不過微波消解也可以，按照你做的元素不同有不同的速度和方法呀,。
ICP-MS維護(hù)保養(yǎng)：
1,、蠕動泵：
進(jìn)樣蠕動泵管的好壞直接影響信號的穩(wěn)定性, 所以應(yīng)經(jīng)常檢查, 定期更換。排廢液管使用期限可以長一些,。但也必須經(jīng)常檢查, 以防排廢不暢, 引起霧室內(nèi)廢液聚集, 影響信號并最終導(dǎo)致等離子體熄火,。
同時如果管子老化破裂, 酸溶液會腐蝕蠕動泵。儀器運(yùn)行期間可以觀察進(jìn)樣管和排廢管內(nèi)的氣泡以判斷進(jìn)出是否正常,。如果噴入高濃度的有機(jī)溶劑, 應(yīng)該換成有機(jī)溶劑專用泵管,。分析完畢切記松開泵管。
2,、霧化器和霧化室：
霧化器和霧室應(yīng)定期清洗,。注意同心氣動霧化器最好不要采用超聲波清洗或放在玻璃燒杯中煮沸清洗, 以免損壞霧化器內(nèi)注入管。交叉氣動霧化器可以采用超聲波清洗,。清洗液可根據(jù)情況采用一般清洗玻璃器皿的洗液, 或一定濃度的熱王水或硝酸,、鹽酸浸泡清洗, 最后用去離子水充分洗凈。注意不要讓霧室的 O 型環(huán)接觸到酸液,。如霧化室內(nèi)壁出現(xiàn)掛水珠現(xiàn)象,，一般可噴入1%的HF溶液1min, 但剛噴完后不能立刻分析硼硅等元素。
同心霧化器容易出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象, 儀器運(yùn)行期間注意觀察內(nèi)標(biāo)元素的信號, 如信號明顯降低, 而霧化器壓力有顯著變化 ( 增大) , 應(yīng)考慮霧化器堵塞的可能性,。如霧化器壓力降低, 則可能漏氣或霧化器損壞,。
霧化器的堵塞可能有兩個原因：
第一種類型的堵塞是由于含高鹽量的樣品中鹽類在霧化器的環(huán)狀氣流通道形成鹽分結(jié)晶引起的。這干擾了霧化器的運(yùn)轉(zhuǎn), 并可能使信號減小, 最終將導(dǎo)致霧化器無法工作,。
然而, 在此情況發(fā)生之前, 向系統(tǒng)中引入一些蒸餾水可逐漸地使這個鹽析過程逆轉(zhuǎn),。但一旦霧化停止, 則需對沉積的鹽分進(jìn)行機(jī)械處理或清洗霧化器。所以, 建議在使用同心霧化器開始和結(jié)束的時候利用酸空白和去離子水對霧化器沖洗幾分鐘,。這樣可以確保樣品不在霧化器毛細(xì)管內(nèi)沉積或者結(jié)晶,。
第二個原因可能是懸浮固體堵塞在中間的樣品提升細(xì)毛細(xì)管 ( 約 0. 3mm 直徑) 中。
避免霧化器堵塞的途徑有:
?、旁跉鍤夤苈分邪惭b一個過濾裝置, 在線過濾氬氣瓶或氣路中可能存在的顆粒物;
?、七^濾有懸浮物的樣品溶液;
⑶清洗霧化器,?？捎?3% ～5 % 的王水溶液在線清洗。如霧化器噴嘴由于高鹽積累引起的堵塞可以通過清洗解決, 如屬于溶液中懸浮顆粒物堵塞, 則一般需要疏通,。
常用的疏通方法有:
?、旁趪娮焯幗尤雺嚎s空氣 ( 15 ～30psig) “反吹"噴嘴和環(huán)面，利用手指堵住進(jìn)樣口和載氣口,，突然釋放進(jìn)樣口以清除毛細(xì)管顆粒堵塞或突然釋放載氣口以清除載氣顆粒堵塞,。
⑵將一段合適的塑料管一頭套在霧化器的出口處,，另一頭套在一個裝有蒸餾水的洗瓶的出口端,，用手?jǐn)D壓洗瓶，使產(chǎn)生的壓力水柱將堵在管內(nèi)的顆粒物反沖出去,。
?、菍τ诠桀愵w粒的堵塞，可以使用氫氟酸 ( HF3%～5% ) 清洗,，吸取清洗液5～10s 后立即用清水沖洗,。利用顯微鏡檢查堵塞狀況，重復(fù) 3 ～5 次,。
注意:
?、贇浞嵊卸拘? 使用時應(yīng)具備相應(yīng)的保護(hù)措施;
②氫氟酸清洗時間和濃度要準(zhǔn)確控制, 清洗完畢后要*清除氫氟酸并使霧化器干燥以防止氫氟酸對石英的腐蝕,。
?、葘㈧F化器噴嘴浸入濃硝酸，加熱到 100℃以上,，驅(qū)除毛細(xì)管內(nèi)的清洗液并更換溶液重新清洗,，清洗完畢后用蒸餾水清洗、干燥,。
注意:
?、贊庀跛嵊袕?qiáng)烈的腐蝕性，需要適當(dāng)?shù)谋Ｗo(hù)措施;
?、诓灰褂煤t的酸進(jìn)行清洗,，否則吸附在玻璃上的痕量鉻會對分析造成影響。
?、蛇€有一個比較有效的辦法就是采用一根較硬的人發(fā)絲從霧化器的出口處小心伸進(jìn)去,，將顆粒物反捅出去。切忌采用金屬絲或洗滌用毛刷絲或塑料絲,。
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