前言
磺酰脲類(lèi)農(nóng)藥是目前世界上主流且重要的一類(lèi)除草劑，由杜邦公司最早發(fā)現(xiàn),，其發(fā)現(xiàn)推動(dòng)了整個(gè)除草劑領(lǐng)域的發(fā)展,，是除草劑進(jìn)入超高效時(shí)期的標(biāo)志。主要的目標(biāo)作物為小麥,、水稻,、玉米、大豆,、油菜,、甜菜、甘蔗等,。其特殊性在于既不影響細(xì)胞伸長(zhǎng),，也不影響種子發(fā)芽及出苗,，其高度專(zhuān)化效應(yīng)是抑制植物細(xì)胞分裂，使植物生長(zhǎng)受抑制,。磺酰脲類(lèi)除草劑活性非常高,，每公頃的有效成分使用量?jī)H以克計(jì)，是超高效的農(nóng)藥品種,。其具有除草譜廣,、選擇性強(qiáng)和使用方便等特點(diǎn)。同時(shí)對(duì)哺乳動(dòng)物安全,，環(huán)境中易分解,，但是部分品種在士壤中的持效期較長(zhǎng)，可能會(huì)對(duì)后茬作物產(chǎn)生藥害,。
本實(shí)驗(yàn)參考《HJ 1018-2019 水質(zhì) 磺酰脲類(lèi)農(nóng)藥的測(cè)定 高效液相色譜法》,，利用EZsepTM C18固相萃取柱（1000mg/6mL，貨號(hào)：PZ10304）對(duì)水樣進(jìn)行凈化,、E.T.氮吹濃縮儀濃縮后通過(guò)高效液相色譜儀檢測(cè),，建立了一種對(duì)水質(zhì)中磺酰脲類(lèi)農(nóng)藥進(jìn)行檢測(cè)的方法。
關(guān)鍵詞
磺酰脲,、固相萃取
1.實(shí)驗(yàn)過(guò)程
1.1 儀器與試劑
LC-20AD液相色譜儀,，島津企業(yè)管理（中國(guó)）有限公司；
MPREP-SPE08手動(dòng)固相萃取裝置,，貨號(hào)：PZ0008，北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司,；
E.T.氮吹濃縮儀,，貨號(hào)：C020017，北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司,；
EZsepTM C18固相萃取柱（1000mg/6mL）,，貨號(hào)：PZ10304，北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司,；
乙腈,、甲醇等試劑均為色譜純,，購(gòu)自賽默飛世爾科技（中國(guó)）有限公司,；
磷酸、硫代硫酸鈉等化學(xué)品均為分析純或以上,，購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司,。
乙腈中10種磺酰脲類(lèi)農(nóng)藥混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液，100μg/mL,，壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司,。
1.2 工作液配制
依次移取100μg/mL的乙腈中10種磺酰脲類(lèi)農(nóng)藥混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液0.01,、0.05、0.10,、0.2,、0.5mL，用20%乙腈水溶液分別稀釋至10mL容量瓶中,，得到濃度依次為0.1,、0.5、1.0,、2.0,、5.0μg/mL的10種磺酰脲類(lèi)農(nóng)藥混標(biāo)工作溶液。
1.3 實(shí)驗(yàn)部分
水樣中加入硫代硫酸鈉,，使水樣中硫代硫酸鈉的濃度為80 mg/L,，取250mL水樣,用磷酸調(diào)節(jié)pH至3~6，水樣通過(guò)依次用5mL甲醇,、10 mL水活化的EZsepTM C18固相萃取柱（1000mg/6mL,，貨號(hào)：PZ10304）后用氮?dú)獯蹈奢腿≈?min，再用15mL甲醇分三次洗脫固相萃取柱并收集洗脫液,，E.T.氮吹濃縮儀60℃氮?dú)鉂饪s至近干,，再加1.0mL20%乙腈水溶液，渦旋,，微孔濾膜過(guò)濾后供高效液相色譜測(cè)定,。
1.4 LC分析
色譜柱：C18柱（250 mm×4.6 mm，5μm）,；
流動(dòng)相：A：0.02%磷酸水溶液,；B：乙腈；
流速：1.0mL/min,；
檢測(cè)波長(zhǎng)：230nm,；
進(jìn)樣量：20μL；
表1 流動(dòng)相梯度洗脫表
時(shí)間/min | 流動(dòng)相A/% | 流動(dòng)相B/% |
0 | 80 | 20 |
10 | 65 | 35 |
22 | 65 | 35 |
27 | 60 | 40 |
50 | 10 | 90 |
55 | 10 | 90 |
60 | 80 | 20 |
70 | 80 | 20 |
2.實(shí)驗(yàn)結(jié)果
表2 加標(biāo)回收率
序號(hào) | 項(xiàng)目名稱(chēng) | 加標(biāo)濃度μg/L | 回收率（%） | 均值 | RSD | ||||||||||||||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | % | % | ||||||||||||||||
1 | 煙嘧磺隆 | 2.0 | 112.2 | 115.8 | 112.4 | 108.6 | 111.6 | 112.2 | 112.1 | 2.0 | |||||||||||||
2 | 噻吩磺隆 | 2.0 | 94.8 | 100.8 | 100.4 | 96.6 | 98.2 | 105.4 | 99.4 | 3.7 | |||||||||||||
3 | 甲磺隆 | 2.0 | 98.8 | 97.6 | 98.2 | 98.2 | 102.2 | 96.6 | 98.6 | 1.9 | |||||||||||||
4 | 甲嘧磺隆 | 2.0 | 109.4 | 109.6 | 107.2 | 104.2 | 110.4 | 109.0 | 108.3 | 2.1 | |||||||||||||
5 | 醚苯磺隆 | 2.0 | 96.0 | 94.6 | 93.2 | 93.6 | 99.4 | 94.6 | 95.2 | 2.4 | |||||||||||||
6 | 氯磺隆 | 2.0 | 92.4 | 89.4 | 91.2 | 89.2 | 95.6 | 91.0 | 91.5 | 2.6 | |||||||||||||
7 | 胺苯磺隆 | 2.0 | 97.2 | 94.2 | 95.0 | 98.2 | 100.2 | 96.2 | 96.8 | 2.3 | |||||||||||||
8 | 芐嘧磺隆 | 2.0 | 93.2 | 89.2 | 89.2 | 96.2 | 93.2 | 91.2 | 92.0 | 2.9 | |||||||||||||
9 | 吡嘧磺隆 | 2.0 | 92.4 | 87.8 | 84.4 | 95.8 | 94.2 | 90.0 | 90.8 | 4.7 | |||||||||||||
圖1 混標(biāo)色譜圖
圖2 樣品添加色譜圖
3.結(jié)論
本實(shí)驗(yàn)使用EZsepTM C18固相萃取柱（1000mg/6mL,，貨號(hào)：PZ10304，北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司）對(duì)水質(zhì)中磺酰脲類(lèi)農(nóng)藥進(jìn)行測(cè)定,，該方法的加標(biāo)回收率范圍在84.4%~115.8%之間,，RSD在1.9%~4.7%之間,，準(zhǔn)確性和精密度均滿(mǎn)足標(biāo)準(zhǔn)要求，實(shí)驗(yàn)方法穩(wěn)定,、可靠。
參考文獻(xiàn)
[1] 《HJ 1018-2019 水質(zhì) 磺酰脲類(lèi)農(nóng)藥的測(cè)定 高效液相色譜
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