前言：
碘醚柳胺是鹵化水楊酰苯胺類殺吸蟲藥,，可以抑制蟲體線粒體的磷酸化過程，從而阻止蟲體內(nèi)三磷酸腺甙Chemicalbook（ATP）的合成,，導致蟲體能量代謝的活力迅速減弱而死亡,。它與血液蛋白有很強的親和力，所以藥效在血液中有較長的持續(xù)時間,，造成藥物在動物體內(nèi)富集,，而人類食用這些肉類會使獸藥殘留進入人體，從而影響身體健康,。
本文參照《動物性食品中碘醚柳胺殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（征求意見稿）》,，利用EZsepTMMAX固相萃取柱（60 mg/3mL，貨號：PZ12802）進行凈化,，再用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀進行檢測,，建立了一種對動物性食品中碘醚柳胺殘留量的分析方法,。
關鍵詞：
動物性食品，碘醚柳胺,，固相萃取
1,， 實驗過程
MPREP-SPE08手動固相萃取裝置，貨號：PZ0008,，北京萊伯帕茲檢測科技有限公司,；
E.T.氮吹濃縮儀，貨號：C020017,，北京萊伯帕茲檢測科技有限公司,；
4500質(zhì)譜系統(tǒng)，SCIEX公司,；
EZsepTMMAX固相萃取柱（60 mg/3mL,，貨號：PZ12802），北京萊伯帕茲檢測科技有限公司,；
冷凍離心機,，GL-20G-Ⅱ，上海安亭科學儀器廠 ,；
甲醇（色譜純）,，購自賽默飛世爾科技（中國）有限公司；
乙腈（色譜純）,，購自賽默飛世爾科技（中國）有限公司,；
甲酸，氨水,，三乙胺等化學品均為分析純或以上,，購自國藥集團化學試劑有限公司。
碘醚柳胺標準物質(zhì)：100mg/瓶,，購自壇墨質(zhì)檢標準物質(zhì)中心 ,。
碘醚柳胺標準儲備液：取碘醚柳胺標準品適量(相當于有效成分約10mg)，精密稱定,，用乙腈稀釋至10mL容量瓶中,，配制成濃度為1000μg/mL的碘醚柳胺標準儲備液。
碘醚柳胺標準中間液:移取碘醚柳胺標準儲備液0.1mL,，用乙腈稀釋至10mL容量瓶中,，配制成濃度為10μg/mL的碘醚柳胺標準中間液。
碘醚柳胺標準使用液:碘醚柳胺標準中間液0.1mL,，用乙腈稀釋至10mL容量瓶中,，配制成濃度為0.1μg/mL的碘醚柳胺標準使用液。
分別移取0.1μg/mL的碘醚柳胺標準使用液0.02、0.1,、0.5,、2.0、5.0mL分別置于10mL容量瓶中用甲醇定容至刻度,，標準濃度為0.2 μg/L,、1μg/L、5μg/L,、20μg/L,、50μg/L。
1.3 實驗部分
取羊腰試樣2g,，置于50 mL聚丙烯離心管中,，加10.0 mL 1%三乙胺乙腈溶液均質(zhì)5min,超聲提取10 min,8000 r/min離心5 min,收集上清液至另一50 mL離心管中殘渣中加10.0 mL 1%三乙胺乙腈溶液，重復提取一次,，合并兩次上清液,，混勻，取提取液5.0 mL備用待凈化,。
EZsepTMMAX固相萃取柱（60 mg/3mL,，貨號：PZ12802）用5mL乙腈進行活化，取1.3.1待凈化液上樣,，上樣結束后用5mL乙腈淋洗萃取柱,，再用5mL 5%甲酸乙腈洗脫萃取柱，收集洗脫液,，以E.T.氮吹濃縮儀,，45℃氮氣濃縮至近干，加2.0 mL甲醇,，渦旋混勻過微孔濾膜后供LC-MS/MS測定,。
色譜柱：Shim-pack Velox C18（2.7μm，2.1*100mm）,；
檢測方式：多反應監(jiān)測（MRM）,；
流動相：A:0.1%氨水水溶液 B: 甲醇,；
流速：0.3mL/min,；
進樣量：5μL。
表1流動相梯度洗脫表
時間min | 流動相A% | 流動相B% |
0 | 70 | 30 |
5 | 0 | 100 |
8 | 0 | 100 |
8.1 | 70 | 30 |
10 | 70 | 30 |
1,， 實驗結果
圖1 標液色譜圖
圖2碘醚柳胺標準曲線圖
1,， 結論
本次實驗展示了使用EZsepTMMAX固相萃取柱（60 mg/3mL，貨號：PZ12802）對動物性食品中碘醚柳胺殘留量進行凈化,，通過高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜進行測定,，其加標回收率在85.0%~93.3%之間，RSD在3.6%,，能夠滿足標準要求,。說明EZsepTMMAX固相萃取柱（60 mg/3mL,，貨號：PZ12802）能很好的完成方法中的凈化工作，并且結果穩(wěn)定,、可靠,。
2， 參考文獻
1. 《動物性食品中碘醚柳胺殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（征求意見稿）》
表 1 加標回收率結果
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