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前言

GB 5009.35-2023食品中合成著色劑的測定標(biāo)準(zhǔn)將于2024-03-06起實(shí)施，本次標(biāo)準(zhǔn)修訂在現(xiàn)有檢測方法的基礎(chǔ)上,，擴(kuò)充了能夠檢測的食品基質(zhì)類型和著色劑種類,，覆蓋了GB 2760-2014中規(guī)定的11種合成著色劑（分別為檸檬黃、新紅,、菜紅,、藍(lán)、胭脂紅,、日落黃,、誘惑紅、亮藍(lán),、唾咻黃,、赤蘚紅和酸性紅），以及允許添加的所有基質(zhì)大類中的25種典型基質(zhì),。同時(shí)前處理方法也由聚酰胺粉變更為WAX混合型弱陰離子交換反相吸附或等效固相萃取柱,。

本實(shí)驗(yàn)參考標(biāo)準(zhǔn)《GB 5009.35-2023 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中合成著色劑的測定》,，使用EZsep™WAX固相萃取柱凈化樣品，再通過E.T.氮吹濃縮儀濃縮,，高效液相色譜進(jìn)行檢測,，建立了肉制品中合成著色劑的分析方法。

1,、實(shí)驗(yàn)過程

1.1 儀器與試劑

LC-20AD液相色譜儀,，島津企業(yè)管理（中國）有限公司；

MPREP-SPE08手動固相萃取裝置,，貨號：PZ0008,，北京萊伯帕茲檢測科技有限公司；

E.T.氮吹濃縮儀,，貨號：C020017,，北京萊伯帕茲檢測科技有限公司；

EZsep™WAX固相萃取柱（150mg/6mL）,，貨號：PZ12103,，北京萊伯帕茲檢測科技有限公司；

冷凍離心機(jī),，GL-20G-Ⅱ,，上海安亭科學(xué)儀器廠；

甲醇（色譜純）,，購自賽默飛世爾科技（中國）有限公司,；

甲酸，氨水,，無水乙醇,，乙酸銨，等化學(xué)品均為分析純或以上,，購自國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司,；

水中11種色素混標(biāo)，100μg/mL,，壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司,。

1.2 工作液配制

取色素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL，用水稀釋至10mL容量瓶中,，配制成濃度為10μg/mL的色素混標(biāo)中間液,。

移取10μg/mL的色素混標(biāo)中間液0.02、0.05,、0.1,、0.2、0.5、1.0mL,，分別用水稀釋至1.0mL容量瓶中,，得到濃度依次為0.2、0.5,、1,、2、5,、10μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列工作液,。

1.3 實(shí)驗(yàn)部分

準(zhǔn)確稱取試樣2.0g，置于50mL具塞離心管中,，先加入20mL石油醚,渦旋1min,，超聲提取10min，10000r/min離心5min,，棄去上清液,，加入25mL乙醇氨水溶液，50℃超聲提取20min,，10000r/min離心10min,，取上清液置于50mL容量瓶中,，每次加入約5mL乙醇氨水溶液重復(fù)提取操作四次,，離心后合并上清液于50mL容量瓶中，用乙醇氨水溶液定容至刻度即得提取液,。準(zhǔn)確吸取提取液10mL,，50℃氮?dú)鉂饪s至3mL左右，分3次共加入10mL5%甲醇水溶液溶解,，作為待凈化液,，待凈化。

將EZsep™WAX固相萃取柱（150mg/6mL,，貨號：PZ12103）依次用6mL甲醇,、6mL水活化后，取1.3.1待凈化液上樣,，上樣結(jié)束后再依次用6mL2%甲酸水溶液,、6mL甲醇淋洗固相萃取柱，之后用氮?dú)獯蹈奢腿≈?min,，以6mL 2%氨化甲醇溶液洗脫并收集洗脫液,，經(jīng)E.T.氮吹濃縮儀在50℃下氮?dú)鉂饪s至近干，再加0.2mL甲醇,，用0.02mol/L乙酸銨稀釋至2.0 mL,，渦旋1min，PTFE微孔濾膜過濾，高效液相色譜測定,。

1.4 LC分析

色譜柱：C18柱（250 mm×4.6 mm,，5μm）

流動相：A：0.02mol/L乙酸銨溶液 B：甲醇；

流速：1.0mL/min

檢測波長：415nm,、520nm,、610nm

進(jìn)樣量：10μL

表1 流動相梯度洗脫表

2、       實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表2 加標(biāo)回收率結(jié)果

圖1 1.0μg/mL混標(biāo)色譜圖

圖2 樣品加標(biāo)色譜圖

圖3 空白樣品色譜圖

3,、結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)使用EZsep™WAX固相萃取柱（150 mg/6mL,，貨號：PZ12103，北京萊伯帕茲檢測科技有限公司）對肉制品中合成著色劑進(jìn)行凈化后測定,，該方法的加標(biāo)回收率在62.2%~95.0%之間,，RSD在0.5%~3.9%之間。準(zhǔn)確性和精密度均滿足GB 5009.35-2023要求,，且實(shí)驗(yàn)方法穩(wěn)定,、可靠。

4,、參考文獻(xiàn)

[1] GB 5009.35-2023 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中合成著色劑的測定