摘要
粉塵中游離二氧化硅對(duì)人體的傷害極大,是引發(fā)矽肺病的主要因素之一,,同時(shí)游離二氧化硅含量也是評(píng)價(jià)粉塵危害性質(zhì)的主要指標(biāo),。空氣粉塵中游離二氧化硅的檢測(cè)方法主要有焦磷酸法,、紅外分光光度法,、X射線衍射法,本文主要介紹焦磷酸法測(cè)定粉塵中游離二氧化硅含量的操作步驟,。
游離二氧化硅主要指沒(méi)有與金屬或金屬氧化物結(jié)合,,而呈現(xiàn)游離狀態(tài)的二氧化硅,粉塵中的硅酸鹽和金屬氧化物能溶于加熱到245~250℃的焦磷酸中,,游離二氧化硅幾乎不溶解,,從而實(shí)現(xiàn)分離。然后稱量分離出的游離二氧化硅,,就可以計(jì)算其在粉塵中的百分含量,,具體操作步驟如下。
操作步驟
1,、實(shí)驗(yàn)前先將電熱板開(kāi)機(jī),,設(shè)置溫度為360℃,讓儀器加熱直至電熱板恒溫至360℃(說(shuō)明:電熱板板面溫度在360℃時(shí),,放置在電熱板上的樣品能夠穩(wěn)定在245~250℃范圍內(nèi)),。
2、準(zhǔn)確稱取0.10g樣品于25mL錐形瓶?jī)?nèi),,加入15mL焦磷酸,,混勻樣品。
3,、將樣品置于光波加熱儀上,,儀器調(diào)至最大功率后,加熱恒溫10min,,快速讓樣品加熱到245~250℃,,同時(shí)用帶有溫度計(jì)的玻璃棒不斷攪拌。
4,、確定電熱板已恒溫至360℃后,,將在光波加熱儀上恒溫10min的樣品放在電熱板上繼續(xù)恒溫15min,攪拌,防止底部過(guò)熱,,加熱過(guò)程中溫度計(jì)請(qǐng)勿離開(kāi)錐形瓶,,以免溫度計(jì)因冷熱變化而炸裂。
5,、取下錐形瓶,,室溫冷卻至50℃后,緩慢加入40mL的80℃蒸餾水,,攪拌并轉(zhuǎn)移至500mL燒杯中,,并用100~150mL的80℃蒸餾水多次洗滌,洗液全部轉(zhuǎn)入燒杯中,,將燒杯置于電熱板上加熱煮沸后,,靜置3~5分鐘待混懸物沉降,取慢速定量濾紙趁熱過(guò)濾樣品溶液,。
6、用0.1mol/L的鹽酸洗滌燒杯并過(guò)濾,,濾紙上的沉渣沖洗3~5次,,用熱蒸餾水洗至無(wú)酸性(用pH試紙測(cè)試)。
7,、將有沉渣的濾紙折疊并放入已經(jīng)恒重的坩堝中,,再將坩堝放入高溫灰化的儀器內(nèi),在800~900℃下灰化30min,;室溫下冷卻后放入干燥器冷卻1小時(shí),,在分析天平上稱量至恒重即可。
8,、根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算出游離二氧化硅在粉塵中的百分含量,。
優(yōu)化改進(jìn)
本文將粉塵中游離二氧化硅含量的操作步驟進(jìn)行了細(xì)化和改進(jìn),避免熔融后焦磷酸形成膠狀物,,確保實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行,,規(guī)避了高溫過(guò)夜的安全隱患,為矽肺病的防治工作提供參考,。
方案推薦
光波加熱儀+微控?cái)?shù)顯電熱板:5min迅速升溫至250℃,,用于GBZ/T 192.4-2007標(biāo)準(zhǔn)方法步驟3.5.2的焦磷酸加熱過(guò)程。
產(chǎn)品介紹——光波加熱儀
Lightwave Heater 光波加熱儀,,樣品加熱新概念,,將光波輻射加熱方式應(yīng)用實(shí)驗(yàn)場(chǎng)景,適用于樣品的快速升溫加熱,。
升溫速度快:紅外加熱方式,,輻射為主,傳導(dǎo)為輔,,受熱均勻,,升溫速度更快,。
節(jié)能環(huán)保:功率低、升溫快,,可定時(shí)操作,,節(jié)能環(huán)保。
良好防腐:表面特殊處理,,具有良好的防腐性能,。
產(chǎn)品介紹——微控?cái)?shù)顯電熱板
Hot Plate電熱板在常壓狀態(tài)下消解樣品,樣品經(jīng)Hot Plate電熱板處理后可進(jìn)行AA,、ICP,、ICP-MS等分析,適用于質(zhì)檢,、環(huán)保,、疾控、醫(yī)藥,、農(nóng)業(yè)等多個(gè)領(lǐng)域的樣品消解,。
良好加熱技術(shù):保證板面溫度均勻性;數(shù)字顯示,,微處理芯片精確控溫,。
超大加熱面積:600╳400mm超大加熱面積,適合大批量樣品處理,。
防腐設(shè)計(jì):整機(jī)密封防腐,,全防腐操作平臺(tái);加熱石墨表面耐高溫防腐材料噴涂,,避免石墨粉末污染樣品,;所有電子元器件防腐處理,帶來(lái)超長(zhǎng)的使用壽命,。
更安全 更經(jīng)濟(jì) 運(yùn)行成本低:常壓消解,,安全性高;特別適用于食品,、土壤等常規(guī)樣品的消解,,運(yùn)行成本低,無(wú)需額外為高壓功能買單,。
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